申请日2015.01.23
公开(公告)日2016.08.17
IPC分类号C07F9/09; C07F9/11; C07F9/12; C08K5/521; C08K5/523
摘要
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂后处理方法包括以下步骤：a)将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯;b)将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯;c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂后处理装置通过管道混合器先将碱液与磷酸酯粗品进行混合，再通过循环碱洗和循环水洗，大大强化了后处理过程中的传质效果，不仅缩短了反应时间，降低磷酸酯的水解，更重要的是减少废水的产生量。
权利要求书
1.一种减少 废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置，其特征在于，包括：
用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口;
进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口;所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通;
进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口;
进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口;所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通;
进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口;
进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述管道混合器进料口、碱液进口、水洗反应器进料口和工艺水进口上分别设有流量控制设备。
3.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述第一分层器还设有碱洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第一循环管路与所述碱液进口相通;
所述第一循环管路上依次设有第一固液分离设备、第一过滤器和碱度调节釜;所述第一固液分离设备与所述第一分层器直接相连;
所述碱度调节釜设有出口;所述碱液调节釜出口与所述碱液进口直接相通。
4.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述第二分层器还设有水洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第二循环管路与所述工艺水进口相通;
所述第二循环管路上依次设有第二固液分离设备和第二过滤器;所述第二固液分离设备与所述第二分层器直接相连;
所述第二过滤器设有出口;所述第二过滤器出口与所述工艺水进口直接相通。
5.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述薄膜蒸发器还设有蒸馏废水出口，所述蒸馏废水出口通过第三循环管路与所述工艺水进口相通;
所述第三循环管路上依次设有第三换热器和氧化设备;所述第三换热器与所述蒸馏废水出口直接相连;
所述氧化设备设有出口;所述氧化设备出口与所述工艺水进口直接相通。
6.一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯;
b)将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯;
c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。
7.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述碱液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种;所述碱液的浓度为1%～30%。
8.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括：将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，分别得到碱洗后的磷酸酯和碱洗废水;
所述后处理方法还包括：
将所述碱洗废水依次进行第一固液分离、第一过滤和碱度调节，得到用于碱洗的碱液。
9.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤b)具体包括：将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，分别得到水洗后的磷酸酯和水洗废水;
所述后处理方法还包括：
将所述水洗废水依次进行第二固液分离和第二过滤，得到用于水洗的工艺水。
10.根据权利要求6所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤c)具体包括：将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂和蒸馏废水;
所述后处理方法还包括：
将所述蒸馏废水依次进行冷凝和氧化，得到用于水洗的工艺水。
说明书
一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法
技术领域
本发明涉及磷酸酯阻燃剂生产技术领域，更具体地说，是涉及一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法。
背景技术
磷酸酯阻燃剂是全球第二大阻燃剂品种，全球产值达到12亿美元左右。与其他阻燃剂相比，磷酸酯阻燃剂具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点，在聚氨酯等高分子材料领域具有不可替代的重要地位。随着环保要求日益提高，传统的溴系等卤素阻燃剂的应用范围受到不同程度的限制，而磷酸酯阻燃剂属于环境友好型阻燃剂，未来的市场前景十分看好。
磷酸酯阻燃剂生产过程主要分为酯化反应和后处理两个工序，如图1所示，图1为磷酸酯阻燃剂现有生产工艺流程图。其中，后处理工序无论在设备投资还是生产成本等方面，都占着举足轻重的地位。目前，在磷酸酯产品的后处理工序方面，传统的方法包括以下步骤：酸洗、碱性、水洗、脱水和过滤。
但是，传统的后处理方法在酸洗、碱洗、水洗和脱水过程中会产生大量废水，据统计，每生产1吨磷酸酯阻燃剂，约产生0.5吨～2吨的废水。随着磷酸酯阻燃剂市场的快速发展，磷酸酯废水的产生量也越来越大，对环境造成的危害也日益严重。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法，采用本发明提供的装置及方法进行后处理，能够减少废水的产生量。
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置，包括：
用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口;
进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口;所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通;
进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口;
进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口;所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通;
进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口;
进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。
优选的，所述管道混合器进料口、碱液进口、水洗反应器进料口和工艺水进口上分别设有流量控制设备。
优选的，所述第一分层器还设有碱洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第一循环管路与所述碱液进口相通;
所述第一循环管路上依次设有第一固液分离设备、第一过滤器和碱度调节釜;所述第一固液分离设备与所述第一分层器直接相连;
所述碱度调节釜设有出口;所述碱液调节釜出口与所述碱液进口直接相通。
优选的，所述第二分层器还设有水洗废水出口，所述碱洗废水出口通过第二循环管路与所述工艺水进口相通;
所述第二循环管路上依次设有第二固液分离设备和第二过滤器;所述第二固液分离设备与所述第二分层器直接相连;
所述第二过滤器设有出口;所述第二过滤器出口与所述工艺水进口直接相通。
优选的，所述薄膜蒸发器还设有蒸馏废水出口，所述蒸馏废水出口通过第三循环管路与所述工艺水进口相通;
所述第三循环管路上依次设有第三换热器和氧化设备;所述第三换热器与所述蒸馏废水出口直接相连;
所述氧化设备设有出口;所述氧化设备出口与所述工艺水进口直接相通。
本发明还提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理方法，包括以下步骤：
a)将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，得到碱洗后的磷酸酯;
b)将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，得到水洗后的磷酸酯;
c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。
优选的，所述碱液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种;所述碱液的浓度为1%～30%。
优选的，所述步骤a)具体包括：将磷酸酯粗品与碱液混合，进行循环碱洗，分层后，分别得到碱洗后的磷酸酯和碱洗废水;
所述后处理方法还包括：
将所述碱洗废水依次进行第一固液分离、第一过滤和碱度调节，得到用于碱洗的碱液。
优选的，所述步骤b)具体包括：将碱洗后的磷酸酯与水混合，进行循环水洗，分层后，分别得到水洗后的磷酸酯和水洗废水;
所述后处理方法还包括：
将所述水洗废水依次进行第二固液分离和第二过滤，得到用于水洗的工艺水。
优选的，所述步骤c)具体包括：将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂和蒸馏废水;
所述后处理方法还包括：
将所述蒸馏废水依次进行冷凝和氧化，得到用于水洗的工艺水。
本发明提供了一种减少废水产生的磷酸酯阻燃剂后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括：用于对磷酸酯粗品和碱液进行预混的管道混合器，所述管道混合器设有进料口、碱液进口和出料口;进料口与所述管道混合器出料口相连通的碱洗反应器，所述碱洗反应器设有出料口;所述碱洗反应器出料口依次经过第一循环泵和第一换热器与所述碱洗反应器进料口相连通;进料口与所述碱洗反应器出料口相连通的第一分层器，所述第一分层器设有出料口;进料口与所述第一分层器出料口相连通的水洗反应器，所述水洗反应器设有工艺水进口和出料口;所述水洗反应器出料口依次经过第二循环泵和第二换热器与所述水洗反应器进料口相连通;进料口与所述水洗反应器出料口相连通的第二分层器，所述第二分层器设有出料口;进料口与所述第二分层器出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置首先将磷酸酯粗品与碱液加入到管道混合器中进行混合，再加入到碱洗反应器中进行循环碱洗，之后在第一分层器中进行分层，得到碱洗后的磷酸酯;然后将碱洗后的磷酸酯与水混合，再加入到水洗反应器中进行循环水洗，之后在第二分层器中进行分层，得到水洗后的磷酸酯;最后将水洗后的磷酸酯加入到薄膜蒸发器中进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置通过管道混合器先将碱液与磷酸酯粗品进行混合，再通过循环碱洗和循环水洗，大大强化了后处理过程中的传质效果，不仅缩短了反应时间，降低磷酸酯的水解，更重要的是减少废水的产生量。实验结果表明，采用本发明提供的装置对50000kg磷酸酯粗品进行后处理，废水产生总量仅为15571kg。