高氯离子、低COD废水中COD测定

发布时间:2018-3-28 8:55:00

  化学需氧量(COD)是衡量水体有机污染程度 的重要综合性指标,对环保治理工艺的优化选择有着重要的指导意义。含高浓度氯离子、低 浓度有机物废水中COD的测定一直是环境监测的难点。目前COD的测定普遍采用重铬酸钾氧化的标准方法。一般的解决方法是通过稀释降低氯离子浓度后再采用标准方法测定;或者为了消除氯离子的干扰,加大m(HgSO4)∶m(Cl-)至 30∶1,针对不同COD选用不同浓度的重铬酸钾 溶液;再者,采用硝酸银沉淀法[9]降低氯离子的影响或采用碘化钾吸收校正法。然而这些方法也 存在一定问题:通过稀释降低氯离子影响,会使得 COD的值更低,影响低浓度COD测定的准确性; 加大掩蔽剂的用量会造成重金属对环境的过度污染;而硝酸盐沉淀法则由于沉淀夹带有机物会造成 测定结果偏低;碘化钾吸收法则不适宜现场操作。

  本工作用甘油配制模拟无氯低COD废水(无 氯甘油废水),对COD测定中重铬酸钾标准溶液的浓度和掩蔽剂硫酸汞的用量进行优化,同时分别用氯化钙和甘油、二氯丙醇和β,β′-二氯异丙醚配制模拟高氯低COD废水(分别简称高氯甘油废 水、高氯二氯丙醇废水和高氯β,β′-二氯异丙醚废水),对上述优选实验条件进行验证,并基于该方 法用实际环氧氯丙烷生产废水加甘油考察了其回 收率。具体联系污水宝或参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。

  水中COD的测定:

  采用重铬酸钾氧化国标法。根据氯离子浓度选用合适量的硫酸汞进行掩蔽,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,计算COD。

  结论

  a)采用重铬酸钾法测定废水COD时,以低浓 度(0.05 mol/L)重铬酸钾溶液为氧化剂,测定数据波动范围小,相对误差也低(-1.4%~+0.4%)。

  b)对于高氯低COD废水的COD测定,当COD 大于100 mg/L时按m(HgSO4)∶m(Cl-)=10∶1 加入硫酸汞掩蔽剂,当COD小于100 mg/L时按 m(HgSO4)∶m(Cl-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽剂, 并采用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾溶液作为氧化剂,能较好地消除氯离子对COD测定的干扰,相对误差在5%以内。

  c)利用该法测定实际环氧氯丙烷生产废水的COD,效果满意。当m(HgSO4)∶m(Cl-)分别为 10∶1和20∶1时,相对误差分别为+3.3%和+2.9%。 以甘油为加标物,COD平均回收率分别为103.4% 和102.9%。

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