申请日2014.07.29
公开(公告)日2014.11.05
IPC分类号C07C233/03; C07C231/24
摘要
本发明涉及一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺。本发明采用减压闪蒸技术有效提高DMF浓度，进而降低脱水过程能耗。闪蒸后塔釜物料经过加热、加压进入减压精馏塔进行分离。利用减压精馏塔塔顶热量为闪蒸塔塔釜物料提供热源，减压精馏塔塔釜物料经过压缩机为闪蒸塔塔顶冷凝提供冷源。本发明有效降低了DMF回收过程中能量的耗用量，特别适用于处理低浓度DMF废水(DMF质量浓度≤40%)，其收率可达99.9%。
权利要求书
1.一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，其特征在于， 将低浓度DMF废水(FEED)在闪蒸塔(T101)中减压闪蒸后进入减压精馏塔 (T102)中减压精馏;所述减压精馏塔(T102)的塔顶物料通过第二换热器 (H102)为闪蒸塔(T101)的塔釜物料提供热源，减压精馏塔(T102)的塔釜 物料经压缩机(P102)压缩后为闪蒸塔(T101)塔顶物料的冷凝提供冷源;闪 蒸塔(T101)的塔顶排出达到排放要求的废水。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
1)将低浓度DMF废水(FEED)经过泵(P103)后与减压精馏塔(T102) 的塔釜物料在第四换热器(H104)中进行换热后进入闪蒸塔(T101);
2)废水在闪蒸塔(T101)中进行浓缩，塔顶排出达到排放要求的废水;塔 釜物料与减压精馏塔(T102)的塔顶物料在第二换热器(H102)中换热后，经 增压泵(P101)加压、第三换热器(H103)加热后进入减压精馏塔(T102);
3)减压精馏塔(T102)的塔釜物料经压缩机(P102)减压后与低浓度DMF 废水(FEED)在第四换热器(H104)中进行换热，然后进入闪蒸塔(T101) 塔顶的第一换热器(H101)中为塔顶物料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF 产品。
3.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所述低浓度DMF废水 (FEED)中DMF的质量百分比≤40%;
优选地，所述低浓度DMF废水(FEED)的进料量为1500-10000kg/hr。
4.如权利要求1-3之一所述的工艺，其特征在于，在进入闪蒸塔(T101) 之前，将低浓度DMF废水(FEED)用碱液中和，避免DMF在回收过程中分 解。
5.如权利要求1-4之一所述的工艺，其特征在于，所述闪蒸塔(T101)的 塔板数为30块，进料位置为第19块板;
优选地，所述闪蒸塔(T101)的压力控制在8-15kPa。
6.如权利要求1-5之一所述的工艺，其特征在于，所述闪蒸塔(T101)的 进料温度为298.15-338.15K;
优选地，所述闪蒸塔(T101)的进料经过减压阀(V101)后压力控制在 15-20kPa。
7.如权利要求1-6之一所述的工艺，其特征在于，所述减压精馏塔(T102) 的塔板数为30块，进料位置为第17块板;
优选地，所述减压精馏塔(T102)的压力控制在30-50kPa。
8.如权利要求1-7之一所述的工艺，其特征在于，所述闪蒸塔(T101)的 塔顶物料经过第一换热器(H101)部分冷凝回流;回流比优选为0.4-0.8;
优选地，所述减压精馏塔(T102)的回流比为0.7-0.75。
9.如权利要求1-8之一所述的工艺，其特征在于，所述减压精馏塔(T102) 的塔顶物料的温度为343.15-353.15K。
10.如权利要求1-9之一所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步 骤：
1)将用碱液中和后的低浓度DMF废水(FEED)与减压精馏塔(T102) 的塔釜物料在第四换热器(H104)中进行换热至298.15-338.15K后，经过减压 阀(V101)后从闪蒸塔(T101)的第19块板进入闪蒸塔(T101);所述低浓度 DMF废水(FEED)中DMF的质量百分比≤40%;其进料量为1500-10000kg/hr， 进料压力为15-20kPa;所述闪蒸塔(T101)的压力控制在8-15kPa;
2)废水在闪蒸塔(T101)中进行浓缩，塔顶物料经过第一换热器(H101) 部分冷凝回流，回流比为0.4-0.8，同时排出达到排放要求的废水;塔釜物料中 DMF质量百分比达到30-40%，与温度为343.15-353.15K的减压精馏塔(T102) 的塔顶物料在第二换热器(H102)中换热后，经增压泵(P101)加压、第三换 热器(H103)加热后从减压精馏塔(T102)的第17块板进入减压精馏塔(T102); 所述减压精馏塔(T102)的压力控制在30-50kPa;回流比为0.7-0.75;
3)减压精馏塔(T102)的塔釜物料中DMF质量百分比达到99.9%以上， 经压缩机(P102)压缩后与低浓度DMF废水(FEED)在第四换热器(H104) 中进行换热，然后进入闪蒸塔(T101)塔顶的第一换热器(H101)中为塔顶物 料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF产品。
说明书
带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺
技术领域
本发明涉及一种带热泵的双效精馏法处理低浓度N，N-二甲基甲酰胺 (DMF)废水的工艺，具体是通过一步闪蒸结合减压精馏技术，利用减压精馏 塔塔釜物料经过压缩机压缩后为闪蒸塔塔顶冷凝提供冷源，减压精馏塔塔顶物 料为闪蒸塔塔釜物料提供热源，使能量得到有效利用，在处理废水的同时回收 溶剂DMF的工艺。
背景技术
N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种无色、透明液体，沸点426.15K (101.325kPa)，其极性强，毒性低，是一种优良的工业溶剂和重要的精细化工 进料，广泛应用于合成革生产、聚丙烯腈抽丝、石油化工以及制药等行业，这 造成了化工生产过程中DMF废水的大量排放，造成严重的环境污染。因此对 DMF废水的处理工作显得十分必要。目前工业上对于高浓度废水一般采用双效 精馏方式进行。但是，双效精馏过程对于低浓度DMF废水处理中会出现能耗高 等问题，多采用碱性水解等方法易造成资源浪费和环境污染。
CN 103333080A公开了一种含DMF废水四效精馏回收方法，包括脱胺塔热 量利用、一级减压精馏塔出料大循环技术、常压精馏塔气相出料至脱酸塔以及 脱酸塔上下回流等技术的改进和创新方法。该工艺过程繁琐，难于控制，且设 备投资大，故需要进行改进，本发明可以有效避免这些问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工 艺。本发明首先采用减压闪蒸将废水中大部分水除去，使废水浓缩，对闪蒸塔 塔底物料进行加压、加热后通过减压精馏塔回收DMF。这样不仅使废水得到处 理，还使得DMF得以回收利用，同时降低了处理过程能量消耗。本发明特别适 用于低浓度DMF废水的处理过程，该工艺可以保证DMF收率同时降低能量消 耗，具有显著的经济实用性及经济效益。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，将低浓度DMF废 水在闪蒸塔中减压闪蒸后进入减压精馏塔中减压精馏;所述减压精馏塔的塔顶 物料通过第二换热器为闪蒸塔的塔釜物料提供热源，减压精馏塔的塔釜物料经 压缩机压缩后为闪蒸塔塔顶物料的冷凝提供冷源;闪蒸塔的塔顶排出达到排放 要求的废水。
一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，所述工艺包括以下 步骤：
1)将低浓度DMF废水经过泵后与减压精馏塔的塔釜物料在第四换热器中 进行换热后进入闪蒸塔;
2)废水在闪蒸塔中进行浓缩，塔顶排出达到排放要求的废水;塔釜物料与 减压精馏塔的塔顶物料在第二换热器中换热后，经增压泵加压、第三换热器加 热后进入减压精馏塔;
3)减压精馏塔的塔釜物料经压缩机压缩后与低浓度DMF废水在第四换热 器中进行换热，然后进入闪蒸塔塔顶的第一换热器中为塔顶物料的冷凝提供冷 量，最后连续采出DMF产品。
所述低浓度DMF废水中DMF的质量百分比≤40%。
所述低浓度DMF废水的进料量为1500-10000kg/hr。所述进料量可选择 1500.2kg/hr，1750kg/hr，1904kg/hr，2830kg/hr，5000kg/hr，5874kg/hr，6380 kg/hr，7100kg/hr，7950kg/hr，8300kg/hr，9000kg/hr，9985kg/hr等。
在进入闪蒸塔之前，将低浓度DMF废水用碱液中和，避免DMF在回收过 程中分解。
所述闪蒸塔的塔板数为30块，进料位置为第19块板。
所述闪蒸塔的压力控制在8-15kPa。所述压力可选择8.02kPa，8.3kPa，8.8 kPa，10.4kPa，12.5kPa，14kPa，14.89kPa等。
所述闪蒸塔的进料温度为298.15-338.15K。所述进料温度可选择299K， 304.5K，312K，319K，324K，330K，338.4K，343K，349.6K等。
所述闪蒸塔的进料压力控制在15-20kPa。例如可选择15.1kPa，15.8kPa， 17kPa，17.6kPa，18.2kPa，19.6kPa等。
所述减压精馏塔的塔板数为30块，进料位置为第17块板。
优选地，所述减压精馏塔的压力控制在30-50kPa。所述压力可选择30.03 kPa，33kPa，35.8kPa，39kPa，43.5kPa，48kPa，49.6kPa等。
所述闪蒸塔的塔顶物料经过第一换热器部分冷凝回流;回流比优选为 0.4-0.8。所述回流比可选择0.41，0.48，0.5，0.57，0.63，0.7，0.74，0.79等。
所述减压精馏塔的回流比为0.7-0.75。所述回流比可选择0.71，0.72，0.74， 0.75等。
所述减压精馏塔的塔顶物料的温度为343.15-353.15K。所述温度可选择 343.2K，349K，350.2K，351K，351.8K，352.8K等。
一种带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水的工艺，所述工艺条件经优 化后包括以下步骤：
1)将用碱液中和后的低浓度DMF废水与减压精馏塔的塔釜物料在第四换 热器中进行换热至298.15-338.15K后，经过减压阀后从闪蒸塔的第19块板进入 闪蒸塔;所述低浓度DMF废水中DMF的质量百分比≤40%;其进料量为 1500-10000kg/hr，进料压力为15-20kPa;所述闪蒸塔的压力控制在8-15kPa;
2)废水在闪蒸塔中进行浓缩，塔顶物料经过第一换热器部分冷凝回流，回 流比为0.4-0.8，同时排出达到排放要求的废水;塔釜物料中DMF质量百分比达 到30-40%，与温度为343.15-353.15K的减压精馏塔的塔顶物料在第二换热器中 换热后，经增压泵加压、第三换热器加热后从减压精馏塔的第17块板进入减压 精馏塔;所述减压精馏塔的压力控制在30-50kPa;回流比为0.7-0.75;
3)减压精馏塔的塔釜物料中DMF质量百分比达到99.9%以上，经压缩机 压缩后与低浓度DMF废水在第四换热器中进行换热，然后进入闪蒸塔塔顶的第 一换热器中为塔顶物料的冷凝提供冷量，最后连续采出DMF产品。
所述闪蒸塔的塔顶物料中水的质量百分比达到99.9%以上可以达到排放要 求。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用带热泵的双效精馏法处理低浓度DMF废水，有效利用了处理过 程中产生的能量，降低了处理过程所需能耗，不仅对废水进行了处理，而且回 收了溶剂。该工艺具有低能耗、低污染、高回收率、高产品纯度等特点，具有 广阔的应用前景，特别适合处理低浓度DMF废水的工况。
本发明有效降低了DMF回收过程中能量的耗用量，特别适用于处理低浓度 DMF废水(DMF质量浓度≤40%)，其收率可达99.9%。