申请日2018.05.22
公开(公告)日2018.10.16
IPC分类号B01J20/26; B01J20/30; C02F1/28; C02F103/20
摘要
本发明公开了一种水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，涉及水处理领域;包括以下步骤：(1)将沸石分子筛用去离子水进行超声清洗;(2)将沸石分子筛在真空炉加热，并通入氮气，保温后降温时停止通入氮气，温度降到一定程度时通入二氧化碳;(3)将活化后的沸石分子筛和玻璃纤维、焦麻纤维、聚乳酸混合均匀，烧结进行改性;(4)将沸石分子筛和二烷基二硫代磷酸锌、聚四氟乙烯、石墨烯混合均匀，烧结进行强化;(5)将强化后的沸石分子筛用去离子水清洗至恒重，放入真空烘箱中烘干，制得水产养殖废水用吸附分子筛;该方法制备工艺简单，生产成本低，制备的分子筛吸附性强，污水净化效果好。
翻译权利要求书
1.一种水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将沸石分子筛用去离子水进行超声清洗，直至清洗液澄清为止;
(2)活化：将沸石分子筛在真空炉中加热到600-700℃，向真空炉中循环通入氮气，保温循环30min后开始降温，同时停止通入氮气，当温度降低到400-500℃时向真空炉中循环通入二氧化碳，保温循环20min后继续降温到室温;
(3)改性：将活化后的沸石分子筛和玻璃纤维、焦麻纤维、聚乳酸混合均匀，在500-600℃电阻炉中烧结2-3h，自然冷却到室温;
(4)强化：将改性后的沸石分子筛和二烷基二硫代磷酸锌、聚四氟乙烯、石墨烯混合均匀，在400-500℃氢气保护气氛炉中烧结1-2h，自然冷却到室温;
(5)清洗：将强化后的沸石分子筛用去离子水清洗至恒重，放入真空烘箱中烘干，制得水产养殖废水用吸附分子筛。
2.根据权利要求1所述的水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，其特征在于，所述沸石分子筛和玻璃纤维、焦麻纤维、聚乳酸的质量比为500-600：11-13：8-10：13-15。
3.根据权利要求1所述的水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，其特征在于，所述沸石分子筛和二烷基二硫代磷酸锌、聚四氟乙烯、石墨烯的质量比为200-300：10-20：10-12：5-7。
4.根据权利要求1所述的水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸在使用前经过改性处理，具体方法为：
(1)将聚乳酸加热到160-170℃熔融状态，向熔融液中加入碳颗粒，碳颗粒的添加比例为3%，搅拌均匀后迅速放入水中冷却至室温，过滤取滤渣;
(2)将步骤(1)的滤渣放入3-5%质量浓度的盐酸溶液中浸泡3-4h，再转入1%质量浓度的高锰酸钾溶液中浸泡20-30min，清洗，干燥;
(3)将干燥后的改性聚乳酸放入真空烘箱中在70-80℃下烘制定型40min。
5.根据权利要求4所述的水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，其特征在于，所述碳颗粒的制备方法为：
(1)将小麦秸秆用去离子水清洗至溶液澄清，放入烘箱中烘干，然后加到氢氟酸溶液中搅拌20min至溶液浑浊，过滤，用去离子水清洗小麦秸秆至溶液澄清，放入烘箱中烘干;
(2)将上述步骤处理后的小麦秸秆放入氧气炉中加热到500-600℃烧结3-4h，自然冷却到室温;
(3)将烧结后的产物进行研磨，过1000目筛，制得所述碳颗粒。
说明书
一种水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法
技术领域：
本发明涉及水处理领域，具体涉及一种水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法。
背景技术：
水处理的方式包括物理处理和化学处理。人类进行水处理的方式已经有相当多年历史，物理方法包括利用各种孔径大小不同的滤材，利用吸附或阻隔方式，将水中的杂质排除在外，吸附方式中较重要者为以活性炭进行吸附，阻隔方法则是将水通过滤材，让体积较大的杂质无法通过，进而获得较为干净的水。另外，物理方法也包括沉淀法，就是让比重较小的杂质浮于水面捞出，或是比重较大的杂质沉淀于下，进而取得。化学方法则是利用各种化学药品将水中杂质转化为对人体伤害较小的物质，或是将杂质集中，历史最久的化学处理方法应该可以算是用明矾加入水中，水中杂质集合后，体积变大，便可用过滤法，将杂质去除。
随着我国水产养殖的快速发展，在水产养殖过程中不可避免地产生了污水。这些污水对养殖生物的存活影响很大，而且关乎着环境安全，必须通过科学的渠道，进行合理周到地处理，以减少对环境的破坏。上世纪80年代，国外的循环水养殖设施和技术开始进入中国，但由于高昂的投入和运行成本，大多数引进设施很快便被束之高阁。如何实现污水处理的简单化、低成本化，成为水产养殖污水处理亟需解决的关键问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，制备工艺简单、生产成本低、污水处理好。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将沸石分子筛用去离子水进行超声清洗，直至清洗液澄清为止;
(2)活化：将沸石分子筛在真空炉中加热到600-700℃，向真空炉中循环通入氮气，保温循环30min后开始降温，同时停止通入氮气，当温度降低到400-500℃时向真空炉中循环通入二氧化碳，保温循环20min后继续降温到室温;
(3)改性：将活化后的沸石分子筛和玻璃纤维、焦麻纤维、聚乳酸混合均匀，在500-600℃电阻炉中烧结2-3h，自然冷却到室温;
(4)强化：将改性后的沸石分子筛和二烷基二硫代磷酸锌、聚四氟乙烯、石墨烯混合均匀，在400-500℃氢气保护气氛炉中烧结1-2h，自然冷却到室温;
(5)清洗：将强化后的沸石分子筛用去离子水清洗至恒重，放入真空烘箱中烘干，制得水产养殖废水用吸附分子筛。
所述沸石分子筛和玻璃纤维、焦麻纤维、聚乳酸的质量比为500-600：11-13：8-10：13-15。
所述沸石分子筛和二烷基二硫代磷酸锌、聚四氟乙烯、石墨烯的质量比为200-300：10-20：10-12：5-7。
所述聚乳酸在使用前经过改性处理，具体方法为：
(1)将聚乳酸加热到160-170℃熔融状态，向熔融液中加入碳颗粒，碳颗粒的添加比例为3%，搅拌均匀后迅速放入水中冷却至室温，过滤取滤渣;
(2)将步骤(1)的滤渣放入3-5%质量浓度的盐酸溶液中浸泡3-4h，再转入1%质量浓度的高锰酸钾溶液中浸泡20-30min，清洗，干燥;
(3)将干燥后的改性聚乳酸放入真空烘箱中在70-80℃下烘制定型40min。
所述碳颗粒的制备方法为：
(1)将小麦秸秆用去离子水清洗至溶液澄清，放入烘箱中烘干，然后加到氢氟酸溶液中搅拌20min至溶液浑浊，过滤，用去离子水清洗小麦秸秆至溶液澄清，放入烘箱中烘干;
(2)将上述步骤处理后的小麦秸秆放入氧气炉中加热到500-600℃烧结3-4h，自然冷却到室温;
(3)将烧结后的产物进行研磨，过1000目筛，制得所述碳颗粒。
本发明提供了一种水产养殖废水用吸附分子筛的制备方法，其有益效果为：
(1)将沸石分子筛经活化处理后，能够强化沸石分子筛表面的分子间和分子内作用力，从而有利于增强分子筛的吸附效果，有利于和改性剂(玻璃纤维、焦麻纤维、聚乳酸)牢固的结合，改性能够增加分子筛的比表面积，强化使得改性后的结构更加稳定，该方法制备工艺简单，生产成本低，制备的分子筛吸附性强，污水净化效果好;
(2)聚乳酸经过改性处理后能进一步增加分子筛的使用强度，延长分子筛作为水处理剂的使用寿命。
(3)碳颗粒的制备方法使得碳颗粒中含有的金属杂质含量少，炭化度高，粒径分布范围小。