申请日2005.10.21
公开(公告)日2006.06.07
IPC分类号C02F9/02; C02F1/58; C02F1/42; C02F1/28; C02F1/66
摘要
本发明公开了一种间二硝基苯生产废水的处理方法，属于硝基苯废水处理领域。本发明主要步骤如下：将间二硝基苯生产废水调酸后静置过滤，通过装填有大孔树脂的吸附塔;当吸附达到第一泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生;将之前的吸附出水调酸后再次通过装填有大孔树脂的吸附塔;当吸附达到第二泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生;第二次吸附出水调酸后通过装填有活性炭的吸附塔，对废水进行脱色处理，吸附出水为无色透明液体。通过本发明，间二硝基苯生产废水可以实现达标排放，吸附树脂再生性能良好，可重复使用。本发明在产生环境效益的同时又产生经济效益。
权利要求书
1.一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于它包括以下步骤：
(A)将间二硝基苯生产废水调酸后静置过滤，去除其中的悬浮物;
(B)将步骤(A)得到的滤液通过装填有大孔树脂的吸附塔，吸附出水为红色 的溶液;
(C)当吸附达到第一泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行 脱附再生;
(D)将(B)的吸附出水调酸后再次通过装填有大孔树脂的吸附塔，使废水中 的硝基苯磺酸被选择性地吸附在树脂上，吸附出水为红色的溶液;
(E)当吸附达到第二泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行 脱附再生;
(F)将(D)的吸附出水调酸后通过装填有活性炭的吸附塔，对废水进行脱 色处理，吸附出水为无色透明液体。
2.根据权利要求1所述的一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于将 步骤(C)和步骤(E)中脱附下来的高浓度硝基苯磺酸的钠盐溶液用浓缩釜 浓缩后外送焚烧或者用于生产水煤浆，低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶 液套用于下一批脱附操作。
3.根据权利要求2所述的一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于步 骤(B)和步骤(D)中的大孔树脂是以聚苯乙烯为基本骨架的大孔树脂。
4.根据权利要求3所述的一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于步 骤(F)中的活性炭为椰壳脱色活性炭。
5.根据权利要求3所述的一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于步 骤(B)中，在5～40℃将步骤(A)得到的滤液以每小时0.5～1.5树脂床层 体积的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔，步骤(D)中的上柱液以每小时 0.5～3树脂床层体积的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔，步骤(F)中的 上柱液以每小时1～5活性炭床层体积的流量通过装填有活性炭的吸附塔。
6.根据权利要求5所述的一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于步 骤(A)中，废水pH值调节到1-4，静置24-48h，步骤(D)中，废水pH值 调节到1-4。
7.据权利要求4～6所述的间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于：步骤 (C)和(E)中，氢氧化钠重量百分比浓度为2%～10%，在35～55℃以每小 时0.5～2树脂床层体积的流量进行脱附再生。
8.根据权利要求4～6中所述的间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于： 步骤(C)中，吸附树脂是在每批次处理了5～10树脂床层体积的废水后进行 树脂脱附再生，步骤(E)中，吸附树脂是在每批次处理了10～20树脂床层体 积的废水后进行树脂脱附再生。
9.据权利要求3所述的间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于步骤(B) 和步骤(D)中的大孔树脂是ND-1507络合吸附树脂、NDA-99和NDA-88复合 功能吸附树脂及D301树脂，也可以是美国Rohm Haas公司生产的Amberlite IRA96、IRA93大孔树脂。
10.根据权利要求4～9中所述的间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于： 步骤(B)和(D)中所述吸附塔可采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式;设 置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II 塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为 首柱，III塔作为尾柱，同时I塔用脱附剂进行脱附再生。
说明书
一种间二硝基苯生产废水的处理方法
一、技术领域
本发明涉及一种间二硝基苯生产过程中所产生的废水处理方法，更具体地 说，就是一种从间二硝基苯生产废水中分离出硝基苯磺酸盐的方法。
二、背景技术
间二硝基苯主要用作染料、颜料及其他有机合成的中间体。其生产中排放的 废水CODCr高达10000～15000mg/L，含有邻硝基苯磺酸钠、对硝基苯磺酸钠、 极少量的间二硝基苯等有机污染物及Na2SO3、NaNO2等无机污染物。由于这 股废水含盐量高，毒性较大，采用常规的生化、化学氧化等方法难以奏效，同时 由于废水中的主要成分硝基化合物属强致癌物质，排入水体将会对人体健康造成 严重的影响。目前大量的间二硝基苯废水未得到有效的治理，这也势必严重制约 间二硝基苯生产企业的可持续发展。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种技术方案，可去除间二硝基苯生产过程中所产生的 废水中的主要污染物硝基磺酸盐，再经活性炭脱色后出水色度达标，CODCr可大 幅降低。
本发明的技术方案如下：
一种间二硝基苯生产废水的处理方法，包括以下步骤：
(A)将间二硝基苯生产废水调酸后静置过滤，去除其中的悬浮物;
(B)将步骤(A)得到的滤液通过装填有大孔树脂的吸附塔，吸附出水为红色 的溶液;
(C)当吸附达到第一泄漏点时(当吸附出水CODCr达到3000mg/L左右时为 第一泄漏点)停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生;
(D)将(B)的吸附出水调酸后再次通过装填有大孔树脂的吸附塔，使废水中 的硝基苯磺酸被选择性地吸附在树脂上，吸附出水为红色的溶液;
(E)当吸附达到第二泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进 行脱附再生;
(F)将(D)的吸附出水调酸后通过装填有活性炭的吸附塔，对废水进行 脱色处理，吸附出水为无色透明液体。
步骤(A)中，废水pH值调节到1-4，静置24-48h，步骤(D)中，废水 pH值调节到1-4，这样吸附的效果会比较好，从技术效果而言，pH值越小相应 的效果更好，但同时会增加成本。
步骤(C)和步骤(E)中脱附下来的高浓度硝基苯磺酸的钠盐溶液用浓缩 釜浓缩后外送焚烧或者用于生产水煤浆，低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶液 套用于下一批脱附操作(用氢氧化钠溶液脱附下来的为高浓度，氢氧化钠溶液洗 完后要用清水接着脱附，脱附下来的为低浓度脱附液)。步骤(C)和(E)中，氢 氧化钠重量百分比浓度为2%～10%，在35～55℃以每小时0.5～2树脂床层体 积的流量进行脱附再生。
步骤(B)和步骤(D)中的大孔树脂是以聚苯乙烯为基本骨架的大孔树脂。 这些大孔树脂优选的是ND-1507络合吸附树脂、NDA-99和NDA-88复合功能 吸附树脂(江苏南大戈德环保科技有限公司生产)及D301树脂(河北廊坊电力 树脂厂等生产)，也可以是美国Rohm Haas公司生产的Amberlite IRA96、IRA93 大孔树脂。
步骤(F)中所述的活性炭可以是椰壳炭或者木质炭，要求其亚甲基兰吸附 值高于200mg/g，优选的是椰壳脱色活性炭(亚甲基兰吸附值高于225mg/g)。
步骤(B)中，在5～40℃将步骤(A)得到的滤液以每小时0.5～1.5树脂 床层体积(BV)的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔，步骤(D)中的上柱液以 每小时0.5～3树脂床层体积的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔，步骤(F)中 的上柱液以每小时1～5活性炭床层体积的流量通过装填有活性炭的吸附塔。
吸附达到第二泄漏点(CODCr超过100mg/L或者出水明显有颜色即为第二 泄漏点)时停止吸附，对活性炭进行高温再生用于下一批次的废水处理。
有益效果
本发明提供了一种间二硝基苯生产废水的处理方法，可有效地处理排放的废 水。通过本发明，间二硝基苯生产废水可以实现达标排放，同时脱附下来的高浓 度硝基苯磺酸的钠盐溶液还可再使用;吸附树脂再生性能良好，可重复使用。本 发明在产生环境效益的同时又产生经济效益。