申请日2005.09.05
公开(公告)日2006.05.10
IPC分类号C02F1/28; C04B20/02; C04B14/12
摘要
本发明公开了一种用于水处理的膨润土基复合材料及其制备方法。该复合材料由以成分组成：钠基膨润土73.26～82.94份;溴化十六烷基三甲基氯化铵12.68～18.92份;阳离子聚丙烯酰胺2.40～7.39份;水1.00～2.00份。制备方法是：称取钠基膨润土于反应器中，加水配成悬浊液，搅拌均匀后加入溴化十六烷基三甲基氯化铵，充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干，粉碎;所得产物与阳离子聚丙烯酰胺溶液混合，搅拌均匀并充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干、粉碎，得白色粉末状的成品。采用本发明所得的膨润土基复合材料进行水处理用量少、沉降速度快、脱色效率高。
权利要求书
1、一种用于废水处理的膨润土基复合材料，主要由以下重量份数的成 分组成：
钠基膨润土 73.26～82.94份;
溴化十六烷基三甲基氯化铵 12.68～18.92份;
阳离子聚丙烯酰胺 2.40～7.39份;
水 1.00～2.00份。
2、根据权利要求1所述的复合材料，其特征是由以下重量份数的成分 组成：
钠基膨润土 77.63份;
溴化十六烷基三甲基氯化铵 18.92份;
阳离子聚丙烯酰胺 2.43份;
水 1份。
3、一种制备如权利要求1或2所述复合材料的方法如下：称取钠基膨 润土于反应容器中，加水配成质量比为8～10%的悬浊液，搅拌均匀后加入 溴化十六烷基三甲基氯化铵，充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干，粉碎;所得 产物与质量浓度0.5～1.5g/L的阳离子聚丙烯酰胺溶液以10g∶200ml的比例混 合，搅拌均匀后，充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干、粉碎，得白色粉末状的 成品。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述钠基膨润土的阳离 子容量为100～110mmol/100mg土，蒙脱石含量为92%～97%，粒度为100～ 150目。
5、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述溴化十六烷基三甲 基氯化铵纯度为分析纯。
6、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述振荡均是在20℃～ 100℃下恒温进行10～12小时;振荡后冷却至20～35℃后进行抽滤。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述振荡在50℃～70℃ 下恒温进行。
8、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述烘干均在80～90℃下 进行。
9、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所得产物粉碎后过100 目筛。
说明书
用于水处理的膨润土基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于水处理的新型膨润土基复合材料及其制备方法。
背景技术
我国水资源短缺，大量工业废水和生活污水未经处理直接排放，使水 污染问题日益严重。尤其是水中的持久性有机污染物，多数具有致癌、致畸、 致突变效应，易在生物体内富集并通过食物链放大，最终危害人体健康。造 成水污染严重的主要原因之一是缺少经济、高效的有机废水处理的实用技术 和新型材料。膨润土复合材料由于其特殊的结构和效应，能有效吸附处理难 降解有机污染物，在废水处理及污染环境修复中有广阔的应用前景。
我国膨润土矿产资源丰富，分布于23个省和自治区，探明储量20亿吨 以上。目前，膨润土的开采利用率不到探明储量的1%，国内膨润土行业企 业规模小，技术水平低，以生产原土、活性白土等低端产品为主。因此，开 发研制新型膨润土复合材料对充分利用我国丰富的膨润土资源，保护环境， 乃至提升膨润土系列产品的附加值，增加出口创汇均具有十分重要的意义， 有显著的经济效益、环境效益和社会效益。
近年来，用复合表面活性剂、新型表面活性剂、表面活性剂和无机柱撑 剂改性膨润土，已成为膨润土基复合材料制备的一大热点。最常用的有机改 性剂是长链阳离子季铵盐或胺，还有双十八铵盐，OT-三甲基十八烷基氯 化铵，二甲基十八烷基苄基氯化铵，溴化十六烷基三甲基氯化铵(CTMAB) 和三甲基十八烷基氯化铵等。Smith[1]等用长短碳链的双阳离子表面活性剂 改性膨润土，研究了它们对非极性有机物的吸附机理。朱利中[2-6]等用阴离 子表面活性剂SOBS、SDS和阳离子表面活性剂CTMAB共同改性膨润土， 提高了有机膨润土对水中有机污染物的吸附及对印染废水的脱色性能。但是 用这些改性膨润土进行污水处理或印染废水脱色处理均存在用量大，效率低 的缺点，平均每处理500mL染料废水时，膨润土用量达到了500～1000mg， 沉渣量较大，影响了有机改性膨润土在染色废水处理中的应用。
发明内容
针对现有有机膨润土在处理污水和印染废水时存在的缺点，本发明所要 解决的技术问题是提供一种新型的用于水处理的膨润土基复合材料及其制 备方法，该材料克服了以往有机膨润土在水处理时存在的用量大、沉降速度 慢、脱色效率不高的问题。
为达上述目的，本发明的膨润土基复合材料主要由以下重量份数的成分 组成：
钠基膨润土 73.26～82.94份;
溴化十六烷基三甲基氯化铵(CTMAB) 12.68～18.92份;
阳离子聚丙烯酰胺(CPAM) 2.40～7.39份;
水 1.00～2.00份。
作为一个优选方案，本发明的膨润土基复合材料由以下重量份数的成分 组成：
钠基膨润土 77.63份;
溴化十六烷基三甲基氯化铵 18.92份;
阳离子聚丙烯酰胺 2.43份;
水 1份。
上述膨润土基复合材料的制备方法如下：
称取钠基膨润土于反应器中，加水配成质量比为8～10%的悬浊液，搅 拌均匀后加入溴化十六烷基三甲基氯化铵，充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干， 粉碎;所得产物与质量浓度0.5～1.5g/L的阳离子聚丙烯酰胺溶液以 10g∶200ml的比例混合，搅拌均匀并充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干、粉碎， 得白色粉末状的成品。
所述钠基膨润土的阳离子容量为100～110mmol/100mg土，蒙脱石含量为 92%～97%，粒度为100～150目。
所述溴化十六烷基三甲基氯化铵纯度为分析纯，分子量为364.47。
所述振荡均是在20℃～100℃的恒温下进行10～12小时;振荡后冷却至 20～35℃后进行抽滤。最佳振荡温度为50～70℃。
所述烘干均在80～90℃下进行。
所得产物粉碎后过100目筛。
采用本发明所得的膨润土基复合材料处理500ml染料废水到脱色率为 80%左右时，用量只需125mg，静置沉降时间为20min。而采用以往的机膨 润土处理500ml染料废水到脱色率为80%左右时，膨润土的用量需要500～ 1000mg，静置沉降时间一般为1小时左右。因此，本发明所得的膨润土基 复合材料克服了以往有机膨润土在水处理时存在的用量大、沉降速度慢、脱 色效率不高的问题。
具体实施方式
实施例一：
称取16.0g钠基膨润土于500ml三角烧瓶中，钠基膨润土的阳离子容量 为100～110mmol/100mg土，蒙脱石含量为92%～97%，粒度为100～150 目;加去离子水配成质量比为8%的悬浊液，搅拌均匀后加入60%膨润土阳 离子容量的CTMAB3.90g，60℃下恒温振荡12h，冷却至常温后抽滤、洗涤， 90℃下烘干，粉碎过100目筛备用。将10g该法制得的CTMAB有机膨润土 与质量浓度0.5g·L-1的CPAM溶液200ml混合，搅拌均匀后60℃下恒温振荡 12h，冷却至常温后抽滤、洗涤，90℃下烘干，粉碎过100目筛，所得产品 为白色粉末。
实施例二：
称取16.0g钠基膨润土于500ml三角烧瓶中，钠基膨润土的阳离子容量 为100～110mmol/100mg土，蒙脱石含量为92%～97%，粒度为100～150 目;加去离子水配成质量比为9%的悬浊液，搅拌均匀后加入40%膨润土阳 离子容量的CTMAB2.60g，50℃下恒温振荡12h，冷却至常温后抽滤、洗涤， 90℃下烘干，粉碎过100目筛备用。将10g该法制得的CTMAB有机膨润土 与质量浓度1.0g·L-1的CPAM溶液200ml混合，搅拌均匀后60℃下恒温振荡 12h，冷却至常温后抽滤、洗涤，90℃下烘干，粉碎过100目筛，所得产品 为白色粉末。
实施例三：
称取16.0g钠基膨润土于500ml三角烧瓶中，钠基膨润土的阳离子容量 为100～110mmol/100mg土，蒙脱石含量为92%～97%，粒度为100～150 目;加去离子水配成质量比为10%的悬浊液，搅拌均匀后加入50%膨润土 阳离子容量的CTMAB3.25g，50℃下恒温振荡12h，冷却至常温后抽滤、洗 涤，80℃下烘干，粉碎过100目筛备用。将10g该法制得的CTMAB有机膨 润土与质量浓度1.5g·L-1的CPAM溶液200ml混合，搅拌均匀后60℃下恒温 振荡12h，冷却至常温后抽滤、洗涤，90℃下烘干，粉碎过100目筛，产品 为白色粉末。