申请日2012.11.07
公开(公告)日2013.02.27
IPC分类号G01N21/78
摘要
本发明公开了一种快速检测废水中痕量铜的方法。先将铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC-Na)反应，再用离子液体/盐双水相(ILATPS)对样品中Cu- DDTC络合物进行分离富集，形成黄色络合物富集于离子管低部，对比标准铜含量，进行样品中痕量铜检测，检出限为1μg/L。本发明的方法操作简单，检测灵敏度高，不需要使用有机溶剂，绿色环保，检测时间短等优点，是一种简便、快速、准确的分析方法，具有广泛的应用前景。
权利要求书
1.一种快速检测废水中痕量铜的方法，包括以下步骤：
(1)将5mL含铜废水样品和5mL 铜标准溶液分别置于容器中，在标准 溶液和废水样品中分别加入1mL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液 调整pH为5，使两种液体中的铜分别形成DDTC-Cu络合物;
(2)分别在标准溶液和废水样品中加入0.1～0.3 mL萃取剂和0.2～ 0.5 g盐，乳化，离心后备检;所述的萃取剂为：1-丁基-3-甲基咪唑 四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四 氟硼酸盐中一种;所述的盐为：Na2CO3、NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4中 一种;
(3)比较离心后两种溶液的颜色，如果废水样品的颜色高于标准溶液 ，则说明废水中铜含量小于标准溶液中的铜含量，反之则说明废水中 铜含量大于标准溶液中的铜含量。
2.根据权利要求1所述的快速检测废水中痕量铜的方法，其特征在于：所 述的含铜废水包括含铜矿物废水、工业废水或生活废水，Cu2+标准溶液 浓度为1～30μg/L，DDTC-Na浓度为10～30 μg/mL。
3.根据权利要求1所述的快速检测废水中痕量铜的方法，其特征在于：步 骤(3)中离心时间为3～10 min，离心转速2000～5000 r/min。
说明书
一种快速检测废水中痕量铜的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种快速检测废水中痕量铜的 方法。
背景技术
重金属元素会对生态环境和人体健康产生影响。重金属一般以天然浓 度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及 商品制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、镉、钴等进入大气、 水及土壤中，引起严重的环境污染和人体危害，因此准确检测环境样 品中的重金属元素变得日趋重要。铜是一种重要的重金属元素，其对 藻类、真菌、细菌和病毒等生态有机体是有毒的，铜也被怀疑会对婴 幼儿的肝脏造成损害。各类废水，生活用品，甚至食品都可能是铜的 来源。
痕量元素的浓度通常非常低且基体干扰不能完全消除，铜的测定也存 在基体干扰、浓度低(有时在μg /L级别)的问题，因而测定前分离 富集的样品前处理技术显得非常重要。传统的对金属离子的样品前处 理技术主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、双水相萃取(ATPS )、浊点萃取(CPE)及分散液液微萃取(DLLME)。本申请人之前利用 分散液液微萃取(DLLME)对废水中的铜离子检测进行过较深入的研究， 已经取得了不错的效果，并申请了发明专利，申请号(201110355491 .8)。但经过进一步研究发现，通过离子液体/盐双水相(ILATPS)萃 取金属离子铜，较分散液液微萃取(DLLME)和传统的双水相萃取都具有 更明显的优势。
离子液体本身具有液态温度范围宽，溶解能力强，几乎无可测蒸汽压 ，稳定性高，粘度大，导电性良好等优。当其应用于双水相萃取时， 就能充分发挥其特性。离子液体/盐双水相(ILATPS)与传统的双水相 萃取相比，具有不使用有机溶剂(有机溶剂会因挥发引起环境污染) ，操作温和(操作在常温常压下进行)，乳化易于控制;与分散液液 微萃取(DLLME)相比，操作更加简便，萃取时间更短，富集倍数高及离 子液体可回收利用，循环使用等优点，因此是一种更加简单，更加可 靠、对环境更加友好的样品前处理技术。离子液体/盐双水相(ILATP S)与各种色谱技术、光谱技术联用能达到很低的检测限，但仪器和耗 材昂贵，操作复杂需要专业技术人员，对于普遍应用还具有一定的困 难。因此，建立一种灵敏、快速、简便的检测废水样中痕量铜方法， 对生态环境、人体健康有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速检测废水中痕 量铜的方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩 短检测时间。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种快速检测废水中痕量铜的方法，包括以下步骤：
(1)将5mL含铜废水样品和5mL 铜标准溶液分别置于容器中，在标准 溶液和废水样品中分别加入1mL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液 调整pH为5，使两种液体中的铜分别形成DDTC-Cu络合物;
(2)分别在标准溶液和废水样品中加入0.1～0.3 mL萃取剂和0.2～ 0.5 g盐，乳化，离心后备检;所述的萃取剂为：1-丁基-3-甲基咪唑 四氟硼酸盐、1- 乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中一种 ;所述的盐为：Na2CO3、NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4中一种;
(3)比较离心后两种溶液的颜色，如果废水样品的颜色高于标准溶液 ，则说明废水中铜含量小于标准溶液中的铜含量，反之则说明废水中 铜含量大于标准溶液中的铜含量。
步骤(1)中所述的含铜废水包括含铜矿物废水、工业废水或生活废水 ，Cu2+标准溶液浓度为1～30μg/L，DDTC-Na浓度为10～30 μg/mL。
步骤(2)中离心时间为3～10 min，离心转速2000～5000 r/min。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:
1、本发明利用铜与络合剂形成有色的疏水性化合物，经离子液体/盐 双水相(ILATPS)萃取，将铜络合物富集在体积很小的离子液体中， 富集倍数达90倍，不需要使用有机溶剂，绿色环保，检测限可达1μg /L;
2、由于所选络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠本身无色，空白对测定的 干扰几乎没有;同时与铜常见共存离子Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+等相同量 时几乎无干扰，方法具有很强的选择性;
3、检测速度快，检测范围宽，灵敏度高，准确率高，选择性好;
4、无需购置昂贵的检测仪器，只需配备离心机即可完成检测;
5、操作方法简单，对操作人员无特殊技术要求。