申请日2017.11.30
公开(公告)日2018.03.13
IPC分类号B01D3/14; B01D3/32; B01D3/10; B01D53/75; B01D53/79; B01D53/70; B01D53/50; B01D53/18; C07C51/64
摘要
本发明涉及一种酰氯真空精馏废水回收装置及方法，属于废水回收技术领域。该装置包括精馏装置和真空机组，精馏装置与真空机组之间连接有真空缓冲罐;真空机组包括罗茨泵、水喷射装置和碱液喷射装置。在传统酰氯真空机组中再增加一个水喷射装置，良好地解决了氯化亚砜进入机组与碱液产生氯化钠和亚硫酸钠共混盐的问题，避免了高盐废水的产生，同时降低了成本，方法简便易行。
摘要附图
权利要求书
1.一种酰氯真空精馏废水回收装置，其特征在于：
包括依次相连的精馏装置、真空缓冲罐(4)和真空机组;
所述真空机组包括罗茨泵(5)、水喷射装置和碱液喷射装置，罗茨泵(5)进气口与真空缓冲罐(4)连通，罗茨泵(5)出气口依次与水喷射装置和碱液喷射装置连通;
所述水喷射装置包括水喷射器(6)、水循环泵(7)和水循环罐(8);水循环罐(8)底部连通水循环泵(7)，水循环泵(7)连接水喷射器(6);水喷射器(6)连接水循环罐(8)顶部;
所述碱液喷射装置包括碱液喷射器(9)、碱液箱(10)和碱液循环泵(11);碱液箱(10)出液口连通碱液循环泵(11)，碱液循环泵(11)与碱液喷射器(9)相连，碱液喷射器(9)与碱液箱(10)顶部相连;
所述罗茨泵(5)出气口与水喷射器(6)相连，水循环罐(8)顶部与碱液喷射器(9)连通。
2.根据权利要求1所述的酰氯真空精馏废水回收装置，其特征在于：酰氯精馏装置包括酰氯精馏塔(1)、冷凝器(2)和气液分离器(3)，酰氯精馏塔(1)顶部与冷凝器(2)顶部相连，冷凝器(2)底部与气液分离器(3)顶部连通，冷凝器(2)底部与气液分离器(3)顶部连通，气液分离器(3)与真空缓冲罐(4)顶部相连。
3.根据权利要求1所述的酰氯真空精馏废水回收装置，其特征在于：罗茨泵(5)为2台串联在一起。
4.根据权利要求1所述的酰氯真空精馏废水回收装置，其特征在于：真空缓冲罐(4)带有降温夹套。
5.一种酰氯真空精馏废水回收方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)从酰氯精馏塔(1)中出来的物料经冷凝器(2)冷凝后进入气液分离器(3)中进行气液分离，液相物料进入到酰氯精馏塔(1)中，气相物料进入真空缓冲罐(4)冷却除去酰氯，得二次气相物料;
2)二次气相物料进入罗茨泵(5)进气口，从罗茨泵(5)出气口排出的二次气相物料进入水喷射器(6)，水循环泵(7)将水循环罐(8)中的水抽出通过管道输送给水喷射器(6)，二次气相物料中的氯化亚砜在水喷射器中与水混合生成氯化氢和二氧化硫至水循环罐(8)中，大部分氯化氢气体被水吸收，剩余气相物料进入碱液喷射器(9)中;
3)碱液循环泵(11)将碱液箱(10)中的碱液抽出通过管道输送给碱液喷射器(9)，剩余气相物料与碱液混合至碱液箱(10)，二氧化硫被碱液吸收。
6.根据权利要求5所述的酰氯真空精馏废水回收方法，其特征在于：水循环罐(8)内循环液为一次水。
7.根据权利要求5所述的酰氯真空精馏废水回收方法，其特征在于：真空缓冲罐(4)的温度控制在0℃-10℃。
8.根据权利要求5所述的酰氯真空精馏废水回收方法，其特征在于：碱液为氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求5所述的酰氯真空精馏废水回收方法，其特征在于：步骤(2)中水循环罐(8)中盐酸浓度控制在10%以下。
说明书
酰氯真空精馏废水回收装置及方法
技术领域
本发明涉及一种酰氯真空精馏废水回收装置及方法，属于废水回收技术领域。
背景技术
酰氯是一种含有-C(O)Cl官能团的化合物，属于酰卤的一类，具有腐蚀性，是羧酸中的羟基被氯替代后形成的羧酸衍生物。常见的酰氯有：间/对苯二甲酰氯、对硝基苯甲酰氯、氯乙酰氯。
目前我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法，其中氯化亚砜法生产酰氯时为保障原料酸的转化率，反应工序氯化亚砜为过量投入，因此反应后的粗品酰氯仍含有一定量氯化亚砜。酰氯精制工序需要在高真空工况下进行，一般采用罗茨泵与喷射泵组成真空机组来提供酰氯精制工序所需的高真空工况，喷射泵循环液一般为液碱。真空机组进行作业时，从精馏系统抽出的真空气体中含有的氯化亚砜最终进入碱液喷射泵与循环液混合形成含氯化钠、亚硫酸钠的溶液，这些高盐废水无法回收利用，只能排入污水处理系统进行蒸发浓缩、干燥等操作进行分离，分离出的氯化钠和亚硫酸钠混盐做固废物处理，增加生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种酰氯真空精馏废水回收装置，避免高盐废水的产生;同时提供方法。
本发明所述的一种酰氯真空精馏废水回收装置，包括依次相连的精馏装置、真空缓冲罐和真空机组;
所述真空机组包括罗茨泵、水喷射装置和碱液喷射装置，罗茨泵进气口与真空缓冲罐连通，罗茨泵出气口依次与水喷射装置和碱液喷射装置连通;
所述水喷射装置包括水喷射器、水循环泵和水循环罐;水循环罐底部连通水循环泵，连通水循环泵连接水喷射器;水喷射器连接水循环罐顶部;
所述碱液喷射装置包括碱液喷射器、碱液箱和碱液循环泵，碱液箱出液口连通碱液循环泵，碱液循环泵与碱液喷射器相连，碱液喷射器与碱液箱顶部相连;
所述罗茨泵出气口与水喷射器相连，水循环罐顶部与碱液喷射器连通。
酰氯精馏装置包括酰氯精馏塔、冷凝器和气液分离器，酰氯精馏塔顶部与冷凝器顶部相连，冷凝器底部与气液分离器顶部连通，冷凝器底部与气液分离器顶部连通，气液分离器与真空缓冲罐顶部相连。
优选地，罗茨泵为2台串联在一起。
真空缓冲罐带有降温夹套。
本发明所述的一种酰氯真空精馏废水回收方法，包括如下步骤：
1)从酰氯精馏塔中出来的物料经冷凝器冷凝后进入气液分离器中进行气液分离，液相物料进入到酰氯精馏塔中，气相物料进入真空缓冲罐冷却除去酰氯，得二次气相物料;
2)二次气相物料进入罗茨泵进气口，从罗茨泵出气口排出的二次气相物料进入水喷射器，水循环泵将水循环罐中的水抽出通过管道输送给水喷射器，二次气相物料中的氯化亚砜在水喷射器中与水混合生成氯化氢和二氧化硫至水循环罐中，大部分氯化氢气体被水吸收，剩余气相物料进入碱液喷射器中;
3)碱液循环泵将碱液箱中的碱液抽出通过管道输送给碱液喷射器，剩余气相物料进入碱液喷射器，与碱液混合至碱液箱，二氧化硫被碱液吸收。
水循环罐内循环液为一次水。
真空缓冲罐的温度控制在0℃-10℃。
碱液为氢氧化钠溶液。
步骤(2)中水循环罐中盐酸浓度控制在10%以下。
实际生产中，精馏一批次酰氯约用时30h，产生高盐废水量为3t，每套精馏装置可减排高盐废水量约72t，高盐废水处理成本约为270元/t，每月节约高盐废水处理成本约20000元。其中高盐废水含量约3%左右混盐，DTRO膜渗透+多效蒸发每吨废水处理费用约120元，混盐固废处理费用约5000元/t。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
在传统酰氯真空机组中再增加一个水喷射装置，良好地解决了氯化亚砜进入机组与碱液产生氯化钠和亚硫酸钠共混盐的问题，避免了高盐废水的产生，同时降低了成本，方法简便易行。