申请日2017.11.30
公开(公告)日2018.03.02
IPC分类号C05G1/00
摘要
本发明公开了一种尿囊素生产废水的后处理方法，包括：1)将尿囊素生产废水经过两步浓缩以形成浓缩液;2)将浓缩液、黑垆土、磷酸进行接触反应，然后向体系中添加氯化钾和氨气进行二次反应;3)将反应后的混合液进行干燥;其中，两步浓缩为：先将体系自70‑80℃以0.2‑0.5℃/min的速率降温至55‑60℃并保温2‑3h，接着以1‑1.5℃/min的速率升温至65‑70℃并保温0.5‑1h。该方法能够有效地将废水中的N源有效地固定，进而避免了环境的污染。
权利要求书
1.一种尿囊素生产废水的后处理方法，其特征在于，包括：
1)将尿囊素生产废水经过两步浓缩以形成浓缩液;
2)将所述浓缩液、黑垆土、磷酸进行接触反应，然后向体系中添加氯化钾和氨气进行二次反应;
3)将反应后的混合液进行干燥;
其中，所述所述两步浓缩为：先将体系自70-80℃以0.2-0.5℃/min的速率降温至55-60℃并保温2-3h，接着以1-1.5℃/min的速率升温至65-70℃并保温0.5-1h。
2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，在步骤2)中，所述浓缩液、黑垆土、磷酸、氯化钾和氨气的重量比为10：5-8：1-3：12-15：2-4：6-9。
3.根据权利要求1或2所述的后处理方法，其特征在于，在步骤2)中，所述接触反应满足以下条件：反应温度为35-40℃，反应时间为6-10h。
4.根据权利要求3所述的后处理方法，其特征在于，在步骤2)中，所述二次反应满足以下条件：反应温度为65-70℃，反应时间为5-8h。
5.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的后处理方法，其特征在于，在步骤2)中，所述干燥满足以下条件：干燥温度为110-120℃，干燥时间为12-24h。
6.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，干燥后得到的固体的含水率低于0.5重量%。
说明书
尿囊素生产废水的后处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理方法，具体地，涉及一种尿囊素生产废水的后处理方法。
背景技术
尿囊素，英文名称Allantion，化学名称1-脲基间二氮杂茂烷-2，4-二酮，是一种重要的精细化工产品，用途极为广泛。尿囊素具有促进皮肤上皮细胞生长、疮口愈合、止痛、软化角质蛋白等生理功能，而且无毒、无刺激、无过敏性、有避光、杀菌防腐、抗氧化作用，能使皮肤保持水份，滋润和柔软，因而广泛应用于医药及化妆品生产中。此外，尿囊素还具有刺激生物生长的功能，在农业生产中可作为植物生长调节剂，具有固果、催熟、增产等功效。
天然尿囊素存在于某些动物的排泄物及一些植物中，可以采用一定的工艺进行提取，例如，中国专利CN1958575A和CN1861581A分别报道了从山药中和肉苁蓉中提取尿囊素，但因含量低和所涉及的工艺步骤复杂等问题，就尿囊素的制备而言几乎无实用价值。因此，目前国内外均采用化学合成方法制备尿囊素。
已有的工业化生产尿囊素方法，主要是采用乙二醛硝酸氧化法。乙二醛法分两步进行，第一步涉及了乙二醛经硝酸氧化为乙醛酸，第二步是在催化剂组合物的硝酸作用下乙醛酸与尿素缩合生成尿囊素，收率一般约40%。由此可见，乙二醛硝酸氧化法生产尿囊素的过程中，其产生的废水中含有大量的硝酸，硝酸的排放一方面会对环境造成极大的污染，同时N资源的流失也形成了资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种尿囊素生产废水的后处理方法，该方法能够有效地将废水中的N源有效地固定，进而避免了环境的污染。
为了实现上述目的，本发明提供了一种尿囊素生产废水的后处理方法，包括：
1)将尿囊素生产废水经过两步浓缩以形成浓缩液;
2)将浓缩液、黑垆土、磷酸进行接触反应，然后向体系中添加氯化钾和氨气进行二次反应;
3)将反应后的混合液进行干燥;
其中，两步浓缩为：先将体系自70-80℃以0.2-0.5℃/min的速率降温至55-60℃并保温2-3h，接着以1-1.5℃/min的速率升温至65-70℃并保温0.5-1h。
优选地，在步骤2)中，浓缩液、黑垆土、磷酸、氯化钾和氨气的重量比为10：5-8：1-3：12-15：2-4：6-9。
优选地，在步骤2)中，接触反应满足以下条件：反应温度为35-40℃，反应时间为6-10h。
优选地，在步骤2)中，二次反应满足以下条件：反应温度为65-70℃，反应时间为5-8h。
优选地，在步骤2)中，干燥满足以下条件：干燥温度为110-120℃，干燥时间为12-24h。
优选地，干燥后得到的固体的含水率低于0.5重量%。
在上述技术方案，本发明首先通过两步浓缩去除废水中易挥发的成分(如盐酸)，然后通过碱性的黑垆土与浓缩液进行反应将硝酸固化于黑垆土上，同时添加磷酸作为磷源，最后添加氯化钾和氨气进一步添加钾和氮源使制得的最终产物能够作为优异的复合肥使用。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。