1 试验设备及方法
1.1 试验药品与主要试验设备石油醚(30～60℃与60～90℃两种)、无水硫酸钠、浓硫酸、氯化钠、COD测定专用氧化剂和专用催化剂、邻苯二甲酸氢钾、硫酸汞等。TL-1A型污水COD速测仪,WTW-OxiTop-6瓶式BOD测定仪,7550紫外-可见分光光度计,DDS-11A电导率仪,ZK-82B型真空干燥箱,pHS-3C型精密pH计,HPS-280生化培养箱。
1.2 分析方法
1.2.1 常规的废水水质分析方法
COD:国标重铬酸钾法;BOD:采用德国WTW-OxiTop-6瓶式BOD测定仪测定;油含量:紫外分光光度法;悬浮物:重量法;Cl-:硝酸银滴定法;矿化度:重量法;总硬度:EDTA滴定法;碱度:酸碱指示剂滴定法;电导率:电导仪法;TDS:重量法;pH:玻璃电极法。
1.2.2 含油废水的有机组成分析
分析样品的制备按USA/EPA3551液液萃取法进行。具体操作如下:取废水水样900mL,调pH<2(酸性组分)后倒入分液漏斗中,然后用90mL二氯甲烷萃取水样,将其摇动10min,再静置15min。待完全分层后将有机相放入300mL的三角瓶中,继续用90mL二氯甲烷萃取水样,合并有机相共3次在一个三角瓶中。将余下水相调pH>12(碱性组分)同上方法萃取到另一三角瓶中,并分别加入无水硫酸钠脱水,过滤后合并到300mL茄形瓶中,浓缩定容至1mL供GC/MS分析。用USA/EPA625法对结果进行定性和定量分析。方法如下:以样品的重现色谱图经图库检索并参考文献和标样而定性,以仪器对十五烷值的响应值(特征离子峰面积)来确定相对含量。具体联系污水宝或参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。
2 结果与讨论
2.1 废水的常规水质分析
由于我们使用塑料桶进行废水的装运,在装运过程中其桶壁已粘附了含油废水中的浮油与分散油,因此实验室测得的油含量主要应为废水中的溶解油与乳化油的含量。研究表明,采油废水的乳化油及溶解油含量,BOD/COD,以及原油开发过程中使用的各种药剂是影响采油废水处理效果,尤其是生化处理效果的重要因素。