公布日：2023.10.17
申请日：2023.09.11
分类号：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/461(2023.01)I;C02F1/463(2023.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/40(2023.01)N;C02F1/00(2023.01)N;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/
44(2023.01)N;C02F101/18(2006.01)N;C02F101/20(2006.01)N;C02F103/16(2006.01)N
摘要
本发明公开了一种电镀废水处理工艺，属于电镀废水处理技术领域，将综合废水除去浮油和固体杂质，然后通入调节池调节pH值，再通入电解池中电解处理，将电解处理后的综合废水通入斜管沉淀池中，静置，分离沉淀和上清液，将沉淀压滤得到滤饼和压滤液，压滤液回流至调节池中，将上清液经过超滤、反渗透处理，得到出水，完成电镀废水处理工艺；以钛网为基材，通过涂覆电极浆料和烧结过程制备出预制电极，然后镀钯制得阳极材料；电解过程中，氰离子和重金属络合物在阳极材料处被氧化破络和降解，重金属以单质或氢氧化物的形式在阴极析出和沉淀，便于回收重金属物质和减少重金属的排放，上清液经过超滤、反渗透处理，出水满足排放标准。
权利要求书
1.一种电镀废水处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将综合废水通入除油池和过滤池中，除去浮油和固体杂质，然后通入调节池，加入硫酸调节pH值至3；步骤二：将调节池中的综合废水通入电解池中，设置电解池中阴极材料和阳极材料的距离为2cm，以100A/m2的电流密度电解处理2-3h，将电解处理后的综合废水通入斜管沉淀池中，静置，分离沉淀和上清液，将沉淀压滤得到滤饼和压滤液，压滤液回流至调节池中，将上清液经过超滤、反渗透处理，得到出水，完成电镀废水处理工艺；所述阴极材料为钛板；所述阳极材料通过如下步骤制备：步骤1：将聚甲基丙烯酸酯和二甲基甲酰胺加入搅拌釜中搅拌3-5h，然后加入纳米四氧化三铁粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈，在1500-2000r/min的条件下搅拌10-12h，真空脱泡，得到纺丝液；使用静电纺丝机将纺丝液通过静电纺丝的方式制成纤维膜；将纤维膜在60-80℃的条件下干燥，然后在氧气氛围和280±5℃的条件下保温10-12h，然后通入氮气使氧气排空，在氮气氛围下，按照5℃/min的速率升温至900-950℃并保温2-2.5h，自然冷却，得到磁性碳纤维膜；步骤2：将质量分数为37%的盐酸缓慢加入质量分数为65%的硝酸中，按照1：2的质量比搅拌混合得到混酸液，在20-25℃的条件下，将磁性碳纤维膜浸入混酸液1-2h，然后再用去离子水洗涤至最后一次洗涤液为中性，60-80℃干燥，粉碎，得到磁性碳纤维粉末；步骤3：将氧化石墨烯、硝酸钴、去离子水和无水乙醇加入反应釜中，在200-500r/min条件下搅拌15-30min，然后超声处理60-90min，得到混合液，将混合液在150-160℃的条件下保温12-14h，真空干燥后粉碎，得到混合粉末，然后将混合粉末装入坩埚并转移至马弗炉中，在氮气保护下按照10℃/min的速率升温至700±5℃，保温30-40min后自然冷却，得到石墨烯负载碳化钴粉末；步骤4：将异丙醇、无水乙醇、磁性碳纤维粉末、石墨烯负载碳化钴粉末和六水硝酸铈，搅拌混合后超声分散30-60min，真空干燥，得到混合粉末；步骤5：将N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纤维素和松香树脂搅拌混合，然后加入混合粉末继续搅拌混合，得到电极浆料，将电极浆料涂覆在钛网上，在60-80℃的条件下真空干燥，然后转移至真空烧结炉中，在180-200℃的条件下保温20-30min，然后按照3-5℃/min的速率升温至280-300℃，保温2-3h，然后按照10℃/min的速率升温至500℃并保温1-2h，自然冷却，得到预制电极；步骤6：将氯化铵、氯化钠、二氯二氨钯和质量分数为25%的氨水按照12：1：2：50的质量比搅拌混合，得到电镀液；将预制电极置入含有电镀液的电镀槽中，以预制电极为阴极，钛板为阳极，在20mA/cm2的电流密度下电镀2-3min，然后用去离子水洗涤2-3次，真空干燥，得到阳极材料。
2.根据权利要求1所述的一种电镀废水处理工艺，其特征在于，所述异丙醇、无水乙醇、磁性碳纤维粉末、石墨烯负载碳化钴粉末和六水硝酸铈的用量比为20g：20g：12-15g：3-5g：0.8-1.4g。
3.根据权利要求1所述的一种电镀废水处理工艺，其特征在于，所述混合粉末、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纤维素和松香树脂的用量比为16-17g：2-2.4g：0.6-0.8g：0.2-0.3g：0.4-0.6g。
4.根据权利要求1所述的一种电镀废水处理工艺，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、纳米四氧化三铁粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈的用量比为5-6g：100-120mL：4.5-4.6g：6-8g：6-8g。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电镀废水处理工艺，解决综合废水中污染物质难以除去的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种电镀废水处理工艺，包括如下步骤：
步骤一：将综合废水通入除油池和过滤池中，除去浮油和固体杂质，然后通入调节池中，加入硫酸调节pH值至3；
步骤二：将调节池中的综合废水通入电解池中，设置电解池中阴极材料和阳极材料的距离为2cm，以100A/m2的电流密度电解处理2-3h，将电解处理后的综合废水通入斜管沉淀池中，静置，分离沉淀和上清液，将沉淀压滤得到滤饼和压滤液，压滤液回流至调节池中，将上清液经过超滤、反渗透处理，得到出水，完成电镀废水处理工艺。
进一步地，阴极材料为钛板。
进一步地，阳极材料通过如下步骤制备：
步骤1：将聚甲基丙烯酸酯和二甲基甲酰胺加入搅拌釜中搅拌3-5h，然后加入纳米四氧化三铁粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈，在1500-2000r/min的条件下搅拌10-12h，真空脱泡，得到纺丝液；使用静电纺丝机将纺丝液通过静电纺丝的方式制成纤维膜；将纤维膜在60-80℃的条件下干燥，然后在氧气氛围和280±5℃的条件下保温10-12h，然后通入氮气使氧气排空，在氮气氛围下，按照5℃/min的速率升温至900-950℃并保温2-2.5h，自然冷却，得到磁性碳纤维膜；
步骤2：将质量分数为37%的盐酸缓慢加入质量分数为65%的硝酸中，按照1：2的质量比搅拌混合得到混酸液，在20-25℃的条件下，将磁性碳纤维膜浸入混酸液1-2h，然后再用去离子水洗涤至最后一次洗涤液为中性，60-80℃干燥，粉碎，得到磁性碳纤维粉末；
步骤3：将氧化石墨烯、硝酸钴、去离子水和无水乙醇加入反应釜中，在200-500r/min条件下搅拌15-30min，然后超声处理60-90min，得到混合液，将混合液在150-160℃的条件下保温12-14h，真空干燥后粉碎，得到混合粉末，然后将混合粉末装入坩埚并转移至马弗炉中，在氮气保护下按照10℃/min的速率升温至700±5℃，保温30-40min后自然冷却，得到石墨烯负载碳化钴粉末；
步骤4：将异丙醇、无水乙醇、磁性碳纤维粉末、石墨烯负载碳化钴粉末和六水硝酸铈，搅拌混合后超声分散30-60min，真空干燥，得到混合粉末；
步骤5：将N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纤维素和松香树脂搅拌混合，然后加入混合粉末继续搅拌混合，得到电极浆料，将电极浆料涂覆在钛网上，在60-80℃的条件下真空干燥，然后转移至真空烧结炉中，在180-200℃的条件下保温20-30min，然后按照3-5℃/min的速率升温至280-300℃，保温2-3h，然后按照10℃/min的速率升温至500℃并保温1-2h，自然冷却，得到预制电极；
步骤6：将氯化铵、氯化钠、二氯二氨钯和质量分数为25%的氨水按照12：1：2：50的质量比搅拌混合，得到电镀液；将预制电极置入含有电镀液的电镀槽中，以预制电极为阴极，钛板为阳极，在20mA/cm2的电流密度下电镀2-3min，然后用去离子水洗涤2-3次，真空干燥，得到阳极材料。
进一步地，甲基丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、纳米四氧化三铁粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈的用量比为5-6g：100-120mL：4.5-4.6g：6-8g：6-8g。
进一步地，静电纺丝时静电纺丝机的工作参数为：电压为15kV，纺丝液流速为1mL/h，接收距离为15cm。
进一步地，氧化石墨烯、硝酸钴、去离子水和无水乙醇的用量比为2-3g：150g：2L：2L。
进一步地，异丙醇、无水乙醇、磁性碳纤维粉末、石墨烯负载碳化钴粉末和六水硝酸铈的质量比为20：20：12-15：3-5：0.8-1.4。
进一步地，混合粉末、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纤维素和松香树脂的用量比为16-17：2-2.4：0.6-0.8：0.2-0.3：0.4-0.6。
本发明的有益效果：
本发明电镀废水处理工艺采用电解法处理电镀综合废水，能够有效去除电镀综合废水中的氰化物和重金属污染物。电解过程中，氰离子和重金属络合物在阳极材料处被氧化破络和降解，重金属以单质或氢氧化物的形式在阴极析出和沉淀，便于回收重金属物质和减少重金属的排放，上清液经过超滤、反渗透处理，出水满足排放标准。
阳极材料以钛网为基材，通过涂覆电极浆料和烧结过程制备出预制电极，烧结过程有助于除去电极浆料中的有机成分，形成较多微观空隙，增加阳极材料的比表面积，阳极材料的多孔结构有助于增加其对污染物的吸附性能；预制电极通过电镀工艺电镀上金属钯，有助于增加阳极材料的强度，增加其耐冲击和耐水性性能，从而有助于延长其使用寿命。
电极浆料的主要成分为磁性碳纤维粉末和石墨烯负载碳化钴粉末；磁性碳纤维粉末中添加有纳米四氧化三铁粉末，而石墨烯负载碳化钴粉末中的碳化钴也具有一定磁性，便于增加混合粉末的结合力；硝酸铈在高温下分解成氧化铈，有助于增加固结后电极浆料的密度；磁性碳纤维粉末经过混酸液活化处理，磁性碳纤维膜纤维内部的纳米四氧化三铁会被保留，仅除去暴露的纳米四氧化三铁，增加磁性碳纤维粉末表面的纳米孔径，不仅增加了其稳定性，还有助于增加混合粉末和松香树脂等材料的粘结性，从而增加电极浆料的涂挂能力。石墨烯负载碳化钴粉末有助于增加电解处理对氰离子的催化氧化效果，有效去除综合废水中的氰化物。
（发明人：孙文成;徐占营）