公布日：2024.06.25
申请日：2024.03.28
分类号：C22B23/00(2006.01)I;C22B7/00(2006.01)I;C22B3/40(2006.01)I
摘要
本发明涉及一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，属于回收钴的技术领域。所述工艺包括以下步骤：S1、在钴萃余液中加入氯化钠搅拌均匀后，加入萃取液混合后，调节pH值并进行萃取，分离后，得到负载有机相和去杂液体；S2、向负载有机相加入酸性溶液进行反萃，得到钴液；本发明通过氯化钠和盐酸中的氯离子与金属离子的配位作用，结合P204、季铵盐和N235之间的相互之间的氢键作用和协同增效提高对钴的萃取效率。
权利要求书
1.一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：S1、在钴萃余液中加入氯化钠搅拌均匀后，加入萃取液混合后，调节pH值并进行萃取，分离后，得到负载有机相和去杂液体；S2、向负载有机相加入酸性溶液进行反萃，得到钴液；其中，所述萃取液的制备方法包括以下步骤：1)将P204超声处理后，加入季铵盐搅拌混合，控温反应，加入磺化煤油混合后，加入碳酸氢钠溶液搅拌均匀，静置，分离取下层有机相，洗涤后，得到离子液体；所述控温反应的条件为在17-23℃温度、180-210r/min转速下、反应10-16min；所述季铵盐、P204、磺化煤油和碳酸氢钠溶液的用量比为10.0-11.5g：8.3-8.6mL：25mL：50-56mL；所述季铵盐为甲基三辛基氯化铵；2)向N235加入磺化煤油和仲辛醇混合后，加入盐酸溶液超声混合，静置分离去水相后，加入离子液体搅拌混合后，得到萃取液。
2.根据权利要求1所述的一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于：在步骤S1中，所述调节pH值的条件为调节pH值至5.0-5.3；所述萃取的条件为在相比O/A为1、转速为180-200r/min、温度为25℃下、萃取20-25.5min；所述钴萃余液和氯化钠的用量比为1L：9.0-10.5mol。
3.根据权利要求1所述的一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于：在步骤S2中，所述酸性溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为4mol/L；所述反萃的条件为在相比O/A为1、温度为25℃下、反萃20min。
4.根据权利要求1所述的一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述超声处理的条件为在90-120kHz频率下、超声处理15-21min。
5.根据权利要求1所述的一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述搅拌均匀的时间为15-18min；所述静置的时间为30-45min；所述洗涤的条件为采用去离子水洗涤3次。
6.根据权利要求1所述的一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于：在步骤1)中，所述碳酸氢钠溶液的浓度为0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于：在步骤2)中，所述盐酸溶液的浓度为3mol/L；所述超声混合的条件为在300-400kHz频率下、超声处理5-8min。
8.根据权利要求1所述的一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，其特征在于：在步骤2)中，所述N235、磺化煤油、仲辛醇、盐酸溶液和离子液体的质量比为1.0-1.3：5：0.50-0.62：3.0-3.3：2.4-3.0。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，本发明通过氯化钠和盐酸中的氯离子与金属离子的配位作用，结合P204、季铵盐和N235之间的相互之间的氢键作用和协同增效提高对钴的萃取效率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种从钴萃余液中分离镍钴的工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1、在钴萃余液中加入氯化钠搅拌均匀后，加入萃取液混合后，调节pH值并进行萃取，分离后，得到负载有机相和去杂液体；此步骤中，旨在将钴和镍进行分离，有机相主要含有钴离子，去杂液体主要为镍离子，去杂液体可以用于镍的提取回收；
S2、向负载有机相加入酸性溶液进行反萃，得到钴液；
其中，所述萃取液的制备方法包括以下步骤：
1)将P204超声处理后，加入季铵盐搅拌混合，控温反应，加入磺化煤油混合后，加入碳酸氢钠溶液搅拌均匀，静置，分离取下层有机相，洗涤后，得到离子液体；
2)向N235加入磺化煤油和仲辛醇混合后，加入盐酸溶液超声混合，静置分离去水相后，加入离子液体搅拌混合后，得到萃取液。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S1中，所述调节pH值的条件为调节pH值至5.0-5.3；所述萃取的条件为在相比O/A为1、转速为180-200r/min、温度为25℃下、萃取20-25.5min；所述钴萃余液和氯化钠的用量比为1L：9.0-10.5mol。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S2中，所述酸性溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为4mol/L；所述反萃的条件为在相比O/A为1、温度为25℃下、反萃20min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述超声处理的条件为在90-120kHz频率下、超声处理15-21min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述控温反应的条件为在17-23℃温度、180-210r/min转速下、反应10-16min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述搅拌均匀的时间为15-18min；所述静置的时间为30-45min；所述洗涤的条件为采用去离子水洗涤3次。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述季铵盐、P204、磺化煤油和碳酸氢钠溶液的用量比为10.0-11.5g：8.3-8.6mL：25mL：50-56mL。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述碳酸氢钠溶液的浓度为0.5mol/L；所述季铵盐为甲基三辛基氯化铵。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述盐酸溶液的浓度为3mol/L；所述超声混合的条件为在300-400kHz频率下、超声处理5-8min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述N235、磺化煤油、仲辛醇、盐酸溶液和离子液体的质量比为1.0-1.3：5：0.50-0.62：3.0-3.3：2.4-3.0。
作为本发明的一种优选技术方案，。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过氯化钠和盐酸中的氯离子与金属离子的配位作用能提高萃取液对目标钴离子的萃取率；同时，作为浸出剂，盐酸还能将高价金属离子还原为低价金属离子，利于钴分离回收。
(2)通过将P204中的疏水阴离子和季铵盐中的季铵阳离子结合以合成离子液体，并用于萃取金属钴离子。由于其阴、阳离子均可参与萃取过程，产生的较强内协同作用可使目标金属离子的分配比显著提高。
(3)为N235与P204协同萃取机理为两者之间形成的氢键，会导致P204二聚体断裂，从而提高对钴的萃取效率。
(4)N235能够和P204萃取金属离子时交换下来的H+反应，使水相的pH始终保持较低水平，从而保证对目标金属钴离子的高效萃取。
（发明人：曹刚;刘明通）