公布日：2023.11.14
申请日：2023.09.22
分类号：C01B33/10(2006.01)I
摘要
本发明公开了一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，属于氟硅酸盐回收技术领域，本发明所述方法包括以下步骤：S1高纯石英砂用氢氟酸(超纯)进行酸洗；S2酸洗结束后对酸洗液进行压滤，得到细石英砂固体和氟硅酸滤液；S3氟硅酸滤液搅拌升温浓缩后持续加入无机碱溶液进行沉降，直至混合溶液pH为7.2-7.5时停止加入无机碱溶液；S4对沉降后的混合溶液进行压滤，收集滤饼干燥得到氟硅酸盐。应用本方法回收得到的氟硅酸盐纯度高且回收率高，实现了对废弃资源的可重复利用，保护环境，具有绿色环保经济的特点。
权利要求书
1.一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.高纯石英砂用氢氟酸进行酸洗；S2.酸洗结束后对酸洗液进行压滤，得到细石英砂固体和氟硅酸滤液；S3.氟硅酸滤液搅拌升温浓缩后持续加入无机碱溶液进行沉降，直至混合溶液pH为7.2-7.5时停止加入无机碱溶液；S4.对沉降后的混合溶液进行压滤，收集滤饼干燥得到氟硅酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S1中酸洗温度为60-70℃，酸洗时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S2中压滤压强为0.1-0.15MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S3中搅拌升温至80-100℃，搅拌转速为100-200rpm，搅拌时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S3中无机碱溶液为KOH、NaOH、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S3中无机碱溶液的浓度为5-25wt％。
7.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S3中停止加入无机碱溶液后，在75-125rpm搅拌条件下将温度升至70-85℃，保温30-45min后，再在20-60rpm搅拌条件下将沉降罐内温度降至0-5℃，保温5-10min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，其特征在于，所述S4中滤饼干燥方式为减压干燥，所述减压干燥的温度为60℃，所述减压干燥的时间为2-5h。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，以解决高纯石英砂在酸洗过程中造成的废酸液污染、反应生成氟硅酸盐产品无法实现回收再利用的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，包括如下步骤：
S1.将高纯石英砂加入到反应釜中，向反应釜中加入氢氟酸(超纯)进行酸洗，酸洗温度为60-70℃，酸洗时间为2-4h；
S2.酸洗结束后将酸洗液置于压滤机中压滤，得到产品细石英砂固体和氟硅酸滤液；
S3.将氟硅酸滤液置于沉降罐中，设置搅拌速度为100-200rpm，搅拌15-20min后，升温至80-100℃，持续加入无机碱溶液，直至滤液的pH为7.2-7.5时，停止加入无机碱溶液；在无机碱溶液加入的过程中，沉降罐内会不断有固体物料析出；
S4.将沉降罐内物料溶液利用压滤机压滤，分离滤饼和滤液，去离子水漂洗滤饼3-5次后，将滤饼置于烘箱内烘干即得氟硅酸盐。
进一步的，所述S2中压滤压强为0.1-0.15MPa。
进一步的，所述S3中无机碱溶液为KOH、NaOH、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种。
进一步的，所述S3中无机碱溶液的浓度为5-25wt％。
进一步的，所述S4中滤饼置于烘箱(真空状态)内干燥的方式为减压干燥，所述减压干燥的温度为60℃，所述减压干燥的时间为2-5h。
进一步的，所述S3中停止加入无机碱溶液后，在75-125rpm搅拌条件下将沉降罐内温度升至70-85℃，保温30-45min后，再在20-60rpm搅拌条件下将沉降罐内温度降至0-5℃，保温5-10min；在降温过程中，沉降罐内会不断有固体物料析出。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高纯石英砂酸洗废水回收氟硅酸盐的方法，应用本方法回收得到的氟硅酸盐纯度高且回收率高，实现了对废弃资源的可重复利用，保护环境，具有绿色环保经济的特点。
（发明人：彭善志;常志达;朱源斌;杜建勇;武家友;方胜正;何海权）