申请日20200522
公开(公告)日20200811
IPC分类号C01B25/047
摘要
本发明公开了一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，包括以下步骤：A.在含磷污泥中加入三氯甲烷进行萃取;B.静置分层，分离三氯甲烷溶液;C.将三氯甲烷溶液进行水浴蒸馏;D.将水浴蒸馏后的蒸余液冷却结晶后用热水洗涤得到黄磷。本发明将采用清洁、环保、湿法溶浸新技术，将含黄磷污泥与含水溶性磷分离，并选择有机溶浸剂将磷污泥中有毒、易燃的黄磷溶解分离出来，提纯分别获得高价值黄磷产品和磷酸铵盐肥料产品，使含磷污泥及废水得到全部有效利用，并保护了生态环境，并做到无任何污染物二次排放。
权利要求书
1.一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.在含磷污泥中加入三氯甲烷进行萃取;
B.静置分层，分离三氯甲烷溶液;
C.将三氯甲烷溶液进行水浴蒸馏;
D.将水浴蒸馏后的蒸余液冷却结晶后用热水洗涤得到黄磷。
2.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：所述步骤A中含磷污泥与三氯甲烷的比例为1kg：0.9～1.1L。
3.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤A中进行萃取的时间为1.8～2.2h，并且萃取时进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤B中静置时间为0.4～0.6h。
5.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤B中分离三氯甲烷溶液后的萃余渣晒干后用于制作水泥。
6.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤C中水浴蒸馏前将三氯甲烷溶液加水洗涤若干次后加水液封。
7.根据权利要求6所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤C中加水洗涤的次数为2～4次。
8.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤C中水浴蒸馏的温度为70～80℃。
9.根据权利要求1所述的一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，其特征在于：步骤D中蒸发的三氯甲烷可重复使用再次用于萃取含磷污泥。
说明书
利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法。
背景技术
黄磷是白色或浅黄色半透明性固体。质软，冷时性脆，见光色变深。暴露空气中在暗处产生绿色磷光和白烟。在湿空气中约40℃着火，在干燥空气中则稍高。相对密度1.83(α型)、1.88(β型)。熔点44.1℃(β型)。在工业上用黄磷制备高纯度的磷酸。利用黄磷易燃产生烟(P4O10)和雾(P4O10与水蒸气形成H3PO4等雾状物质)，在军事上常用来制烟雾弹、燃烧弹。还可用白磷制造赤磷(红磷)、三硫化四磷(P4S3)、有机磷酸酯、燃烧弹、杀鼠剂等。
我国的磷矿冶炼黄磷技术采用传统高温火法还原熔炼老工艺，技术相对落后，“天灯”、烟气、粉尘、热污染、废渣、废气，剧毒易燃等多种污染物排放，对环境影响较大
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，能够回收含磷污泥中的绝大部分黄磷。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为采用一种利用三氯甲烷从含磷污泥中回收黄磷的方法，包括以下步骤：
A.在含磷污泥中加入三氯甲烷进行萃取;
B.静置分层，分离三氯甲烷溶液;
C.将三氯甲烷溶液进行水浴蒸馏;
D.将水浴蒸馏后的蒸余液冷却结晶后用热水洗涤得到黄磷。
作为一种改进，所述步骤A中含磷污泥与三氯甲烷的比例为1kg：0.9～1.1L。
作为一种改进，步骤A中进行萃取的时间为1.8～2.2h，并且萃取时进行搅拌。
作为一种进一步的改进，步骤B中静置时间为0.4～0.6h。
作为一种改进，步骤B中分离三氯甲烷溶液后的萃余渣晒干后用于制作水泥。
作为另一种更进一步的改进，步骤C中水浴蒸馏前将三氯甲烷溶液加水洗涤若干次后加水液封。
作为一种改进，步骤C中加水洗涤的次数为2～4次。
作为一种改进，步骤C中水浴蒸馏的温度为70～80℃。
作为一种改进，步骤D中蒸发的三氯甲烷可重复使用再次用于萃取含磷污泥。
本发明的有益之处在于：
(1)采用三氯甲烷萃取，萃取黄磷效果明显，萃取率高达90%以上。
(2)采用三氯甲烷萃取，蒸馏分离黄磷后，三氯甲烷回收重复利用，清洁生产，节能减排。
(3)整个工艺过程实现了磷污泥中黄磷及污泥的综合利用，无废水废渣产生，并获得良好经济效益和社会效益。（发明人宋忠义;杨波;罗启贵;邓俊;杨贤有;王攀;罗培强;覃占优）