申请日2018.11.28
公开(公告)日2019.01.25
IPC分类号C02F11/00; C02F103/10
摘要
本发明涉及一种梯级深度分离含油污泥的方法，可用于普通含油污泥或者含聚合物的含油污泥，所述方法包括将含油污泥依次经过水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离进行梯级处理。通过上述方式对含油污泥进行梯级分离处理，可将油泥的含油量降至5‰以下，大大降低了油泥对环境的危害，同时还提高了含油污泥中油品资源的回收，为含油污泥的资源化利用提供技术支撑。
权利要求书
1.一种梯级深度分离含油污泥的方法，其特征在于，所述方法包括：
含油污泥依次经过水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离进行梯级处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)采用水相热分离的方法将含油污泥中的轻组分回收;
(2)采用表面活性剂辅助热清洗将残留的轻组分和部分胶粘质回收;
(3)采用溶剂辅助超声萃取的方法将沥青质回收;
优选地，所述含油污泥的含水率为50-80%;
优选地，所述含油污泥的含油率为10-50%。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(Ⅰ)含油污泥与水混合，分离出其中的第一固体残渣;
(Ⅱ)步骤(Ⅰ)分离的第一固体残渣与含表面活性剂的水溶液混合，分离出其中的第二固体残渣;
(Ⅲ)步骤(Ⅱ)分离的第二固体残渣与溶剂混合，超声后分离出其中的第三固体残渣。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)所述的混合过程包括：含油污泥与水加热搅拌后静置;
优选地，所述水的质量与所述含油污泥的质量相等;
优选地，所述加热的温度为50-90℃，优选60-80℃，进一步优选70℃;
优选地，所述搅拌的时间为5-20min，优选10-18min，进一步优选15min;
优选地，所述静置的时间为5-20min，优选10-18min，进一步优选15min。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)所述的分离过程包括：对步骤(Ⅰ)混合后的溶液进行分离，得到油相、水相和第一固体残渣;
优选地，步骤(Ⅰ)所述的分离过程具体包括：混合液静置分层得到油相和第一残渣层，对第一残渣层进行固液分离得到水相和第一固体残渣;
优选地，所述固液分离为离心分离、过滤、沉降、压滤或静置;
优选地，回收所述的油相和水相;
优选地，所述第一固体残渣中的含油量降至所述含油污泥中含油量的5%。
6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)所述的混合过程包括：第一固体残渣与含表面活性剂的水溶液加热搅拌后静置;
优选地，所述含表面活性剂水溶液的质量与所述第一固体残渣的质量相等;
优选地，所述表面活性剂选自硬脂酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠或椰油酸单乙醇酰胺中的任意一种或至少两种的组合;
优选地，所述含表面活性剂水溶液的浓度为1-5%，优选2-4%，进一步优选2%;
优选地，所述加热的温度为50-90℃，优选60-80℃，进一步优选70℃;
优选地，所述搅拌的时间为5-20min，优选10-18min，进一步优选15min;
优选地，所述静置的时间为10-40min，优选20-30min，进一步优选30min。
7.根据权利要求3-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)所述的分离过程包括：对步骤(Ⅱ)混合后的溶液进行分离，得到其中的油相、水相和第一固体残渣;
优选地，步骤(Ⅱ)所述的分离过程具体包括：混合液静置分层得到油相和第二残渣层，对第二残渣层进行固液分离得到水相和第二固体残渣;
优选地，所述固液分离为离心分离、过滤、沉降、压滤或静置;
优选地，回收所述的油相和水相;
优选地，所述第二固体残渣中的含油量降至所述含油污泥中含油量的2%。
8.根据权利要求3-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)所述的溶剂质量与所述第二固体残渣的质量相等;
优选地，所述溶剂为石油醚、柴油、甲苯、三氯甲烷或汽油中的任意一种或两种的组合;
优选地，所述超声的时间为5-20min，优选10-18min，进一步优选15min;
优选地，对所述超声后的混合液进行静置;
优选地，所述静置的时间为10-40min，优选20-30min，进一步优选30min。
9.根据权利要求3-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)所述的分离过程包括：对步骤(Ⅲ)混合后的溶液进行分离，得到其中的油相、水相和第三固体残渣;
优选地，步骤(Ⅲ)所述的分离过程具体包括：混合液静置分层得到油相和第三残渣层，对第三残渣层进行固液分离得到水相和第三固体残渣;
优选地，所述固液分离为离心分离、过滤、沉降、压滤或静置;
优选地，回收所述的油相和水相;
优选地，所述第三固体残渣中的含油量降至所述含油污泥中含油量的5‰。
10.一种可资源化利用的含油污泥，其特征在于，所述含油污泥采用权利要求1-9任一项所述的方法处理得到;
优选地，所述的含油污泥中总石油烃含量≤1%;
优选地，所述的含油污泥中含油量≤5‰。
说明书
一种梯级深度分离含油污泥的方法
技术领域
本发明属于污泥处理领域，涉及一种分离含油污泥的方法，尤其涉及一种梯级深度分离含油污泥的方法。
背景技术
油泥是指油田生产过程中，原油开采，储存，集输，加工以及原油采出液处理过程中产生的污泥。其以含有原油或者原油中的某些成分出名，主要分为：落地油泥，清罐油泥和浮选浮渣等。
油田的含油污泥的含油量通常在10%～30%。我国石油化学行业中，平均每年产生80万吨罐底泥和池底泥，胜利油田每年产生含油污泥在10万吨以上，大港油田每年产生含油污泥约15万吨，河南油田每年产生5×104m3含油污泥。含油污泥中含有大量的苯系物、酚类、蒽和芘等有恶臭的有毒物质，若不加以处理直接排放，不但占用大量耕地，而且对周围土壤、水体和空气都将产生严重污染，同时，污泥中还含有大量的病原菌、寄生虫(卵)、铜、锌、铬、汞等重金属，盐类以及多氯联苯、二恶英、放射性核素等难降解的有毒有害物质，对人类和动植物的健康也产生了严重威胁。目前，油泥砂己经被国家列为危险废物，依据HJ607-2011废矿物油回收利用污染控制技术规范，含油率大于5%的含油污泥、油泥砂应进行再生利用;油泥砂经油砂分离后含油率应小于2%，含油岩屑经油屑分离后含油率应小于5%。
从80年代中期开始，美国、日本、德国和前苏联等发达国家开始研究高效低耗处理油泥的方法和工艺。现今国内外处理含油污泥的方法一般有：焚烧法、生物处理法、热洗涤法、热解吸法、溶剂萃取法、化学破乳法、固液分离法等。含油污泥在经焚烧处理后，多种有害物质几乎全部除去，效果良好，但其投资大，成本高，常需加入助燃燃料，焚烧过程中伴有严重的空气污染，而且不能回收原油，所以在我国焚烧装置的实际利用率较低。
热洗涤法是美国环保局处理含油污泥优先采用的方法，该方法能量消耗低，费用不高，是我国目前研究较多、较普遍采用的含油污泥处理方法，但该方法还存在回收效率不高的问题，需待进一步完善。
热解吸是一种改型的污泥高温处理方法，油泥在绝氧条件下加热到一定温度使烃类及有机物解吸，20世纪90年代初该工艺在国外迅速发展并获得应用，主要适用于处理油含量大于30%含油污泥，该工艺具有较高的技术含量，对反应条件要求较高，处理费用较高，操作比较复杂，尚须进一步完善。
溶剂萃取法是一种用以处理泥沙多颗粒小含油10%-20%的含油污泥的有效技术，该工艺利用萃取剂将含油污泥溶解，经搅拌和离心后，大部分有机物和油从泥中被萃取剂抽提出来，然后回收萃取液进行蒸馏把溶剂从混合物中分离出来循环使用，回收油则用于回炼，但该工艺回收处理的成本较高、效率较低，还需进一步解决关键技术问题。
CN107253813A公开了一种油泥的回收处理方法，所述油泥的回收处理方法包括如下步骤：(1)将油泥、水和提取剂按质量比1:2:0.3-0.7混合;其中，所述提取剂为包含低沸点有机溶剂、分散剂和阴离子表面活性剂的复配剂;将步骤(2)的混合物进行超声波振荡，形成油泥提取剂混合溶液;将油泥提取剂混合溶液进行固液离心分离，得到脱油污泥和油水提取剂混合液;将油水提取剂混合液进行水分离和油提纯回收。但该方法忽视了聚合物对油泥分离效果的影响，导致油回收率较低。
CN101250420B提供了一种处理含油泥的方法和系统，包括：a)在一洗涤器中将所述含油污泥与适量的水在加热条件下混合搅拌，静置，分出油相和第一泥渣层;b)在中间罐中搅拌并加热来自洗涤器的油相，静置，然后排出下部的水和泥，保留上部的油相;c)在离心机中通过离心作用对中间罐中保留的油相进行精细分离，分离后的油相排入储油罐;d)在所述储油罐中静置来自离心机的经脱水、脱泥后的油产品，得到回收油;e)在泥渣处理器中空化处理来自洗涤器的第一泥渣，脱除其中的残余油，并将泥渣处理器上部的油相排入中间罐中。该方法所用设备较为复杂，处理成本较高且效率较低。
CN102583919A公开了一种超声波辅助油泥热水洗的装置及方法，所述方法以十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和碳酸钠作为表面活性剂，三者等量混合后配成浓度为2.0g/L的清洗液，溶剂为普通清水。设定热水洗参数为：温度60℃，时间30min，搅拌器转速200r/min;超声波参数为：时间15min，功率400w，频率40khz。经处理后，含油污泥的原油回收率可达98.70-99.20%。处理后上层污油的含油率为97.32-98.95%，含渣率为1.32-0.59%，含水率为1.36-0.46%，基本可达原油炼制标准。该方法消耗了大量的表面活性剂，不利于提高资源化利用。
油田三次采油聚合物驱的推广应用，使油田产出液中形成了大量的含聚油泥。含聚油泥作为含油污泥的一种特殊类别，它组成复杂，其中的原油组分、聚丙烯酰胺、固体颗粒、表面活性剂絮凝剂等相互作用，形成复杂、稳定的体系，处理起来比一般油泥更加困难。目前，国内各大油田的清洗技术通常为油田70-80℃采油废水进行水洗，认为聚合物在高温的水中可以溶解，不影响油泥的分离，忽视了聚合物对油泥分离效果的影响，导致油回收率低，在含油污泥无害化处理流程中没有实现最大限度的源头减量化。这就给后续的化学氧化、热解、焚烧以及生物处理等主体工艺增加了污染负荷。
因此，综合来看，开发一种效率高且低成本的油泥深度分离工艺，在其处理的前期最大限度的回收污泥中的废油，是优化油泥处理工艺的关键。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种梯级深度分离含油污泥的方法，可用于普通含油污泥或者含聚合物的含油污泥，通过采用本发明提供的方法对含油污泥进行梯级分离处理，可将油泥的含油量降至5‰以下，大大降低了油泥对环境的危害，同时还提高了含油污泥中油品资源的回收，为含油污泥的资源化利用提供技术支撑。
为达此目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种梯级深度分离含油污泥的方法，所述方法包括：
含油污泥依次经过水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离进行梯级处理。
含油污泥中含有一定比例的沥青，沥青具有较强的黏附作用，可以让油泥中的油大量包覆在固体中，给含油污泥的脱水和脱油带来了困难。本发明提供的梯级深度分离方法中，首先使用水热对含油污泥进行清洗分离，利用了水的热流态作用提高污泥的蓬松度，增加了污泥的比表面积。然后，采用表面活性剂辅助热分离，利用了表面活性剂的双亲作用，破坏了油水界面，降低了界面张力，促使油相物质从污泥表面脱离，示例性地，所述的表面活性剂可以选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及硅酸钠、氢氧化钠等助剂。最后，采用溶剂辅助超声分离，利用了溶剂的极性配合超声的空穴效应和机械效应，加快了溶剂分子的热运动，促使溶剂与油泥充分接触，不仅加快了清洗速度也提高了清洗效率。三步梯级分离之间相互协同，最终达到了理想的分离净化效果，使得油泥的含油量降至5‰以下。
优选地，所述梯级深度分离含油污泥的方法，包括以下步骤：
(1)采用水相热分离的方法将含油污泥中的轻组分回收;
(2)采用表面活性剂辅助热清洗将残留的轻组分和部分胶粘质回收;
(3)采用溶剂辅助超声萃取的方法将沥青质回收;
优选地，所述含油污泥的含水率为50-80%，例如50%、60%、65%、70%、75%或80%。
优选地，所述含油污泥的含油率为10-50%，例如10%、12%、15%、20%、25%、30%、40%或50%。
优选地，所述梯级深度分离含油污泥的方法，具体包括以下步骤：
(Ⅰ)含油污泥与水混合，分离出其中的第一固体残渣;
(Ⅱ)步骤(Ⅰ)分离的第一固体残渣与含表面活性剂的水溶液混合，分离出其中的第二固体残渣;
(Ⅲ)步骤(Ⅱ)分离的第二固体残渣与溶剂混合，超声后分离出其中的第三固体残渣。
优选地，步骤(Ⅰ)所述的混合过程包括：含油污泥与水加热搅拌后静置。
本发明首先使用水热对含油污泥进行清洗分离，利用了水的热流态作用提高了污泥的蓬松度，增加了污泥的比表面积，为表面活性剂的清洗作用提供了基础。
优选地，所述水的质量与所述含油污泥的质量相等。
优选地，所述加热的温度为50-90℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，优选60-80℃，进一步优选70℃。
优选地，所述搅拌的时间为5-20min，例如5min、8min、10min、12min、15min、18min或20min，优选10-18min，进一步优选15min。
优选地，所述静置的时间为5-20min，例如5min、8min、10min、12min、15min、18min或20min，优选10-18min，进一步优选15min。
优选地，步骤(Ⅰ)所述的分离过程包括：对步骤(Ⅰ)混合后的溶液进行分离，得到油相、水相和第一固体残渣。
优选地，步骤(Ⅰ)所述的分离过程具体包括：混合液静置分层得到油相和第一残渣层，对第一残渣层进行固液分离得到水相和第一固体残渣。
优选地，所述固液分离为离心分离、过滤、沉降、压滤或静置。
优选地，回收所述的油相和水相。
优选地，所述第一固体残渣中的含油量降至所述含油污泥中含油量的5%。优选地，步骤(Ⅱ)所述的混合过程包括：第一固体残渣与含表面活性剂的水溶液加热搅拌后静置。本发明利用了表面活性剂的双亲作用，破坏了油水界面，降低了界面张力，促使油相物质从污泥表面脱离。采用两种或两种以上的表面活性剂共存的复配溶液体系在一定浓度范围内对油泥的清洗具有协同作用，阴/非离子表面活性剂复配的增溶性大于单一表面活性剂，协同增溶作用主要是复配的表面活性的临界胶束浓度(CMC值)显著降低，碱性的助剂亦可以降低CMC值。所述的表面活性剂可以选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂以及硅酸钠、氢氧化钠等助剂。
优选地，所述含表面活性剂水溶液的质量与所述第一固体残渣的质量相等。
优选地，所述表面活性剂选自硬脂酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠或椰油酸单乙醇酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述含表面活性剂水溶液的浓度为1-5%，例如1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%，优选2-4%，进一步优选2%。
优选地，所述加热的温度为50-90℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，优选60-80℃，进一步优选70℃。
优选地，所述搅拌的时间为5-20min，例如5min、8min、10min、12min、15min、18min或20min，优选10-18min，进一步优选15min。
优选地，所述静置的时间为10-40min，例如10min、12min、15min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min，优选20-30min，进一步优选30min。
优选地，步骤(Ⅱ)所述的分离过程包括：对步骤(Ⅱ)混合后的溶液进行分离，得到其中的油相、水相和第一固体残渣。
优选地，步骤(Ⅱ)所述的分离过程具体包括：混合液静置分层得到油相和第二残渣层，对第二残渣层进行固液分离得到水相和第二固体残渣。
优选地，所述固液分离为离心分离、过滤、沉降、压滤或静置。
优选地，回收所述的油相和水相。
优选地，所述第二固体残渣中的含油量降至所述含油污泥中含油量的2%。
优选地，步骤(Ⅲ)所述的溶剂质量与所述第二固体残渣的质量相等。
优选地，所述溶剂为石油醚、柴油、甲苯、三氯甲烷或汽油等中的任意一种或两种的组合。
优选地，所述超声的时间为5-20min，例如5min、8min、10min、12min、15min、18min或20min，优选10-18min，进一步优选15min。利用溶剂的极性配合超声空化，将油泥中包覆的油分离出来。
优选地，对所述超声后的混合液进行静置。
优选地，所述静置的时间为10-40min，例如10min、12min、15min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min，优选20-30min，进一步优选30min。
优选地，步骤(Ⅲ)所述的分离过程包括：对步骤(Ⅲ)混合后的溶液进行分离，得到其中的油相、水相和第三固体残渣。
优选地，步骤(Ⅲ)所述的分离过程具体包括：混合液静置分层得到油相和第三残渣层，对第三残渣层进行固液分离得到水相和第三固体残渣。
优选地，所述固液分离为离心分离、过滤、沉降、压滤或静置。
优选地，回收所述的油相和水相。
优选地，所述第三固体残渣中的含油量降至所述含油污泥中含油量的5‰。
第二方面，本发明还提供了一种可资源化利用的含油污泥，所述含油污泥采用如第一方面所述的方法处理得到。
优选地，所述的含油污泥中总石油烃含量≤1%。
优选地，所述的含油污泥中油含量≤5‰。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种梯级深度分离含油污泥的方法，通过依次进行水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离的梯度分离，三种分离方式具有协同作用，可将油泥的含油量降至5‰以下，油泥中的总石油烃含量降至1%以下，大大降低了油泥对环境的危害，同时还提高了含油污泥中油品资源的回收，为含油污泥的资源化利用提供技术支撑。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种梯级深度分离含油污泥的方法，所述方法包括水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离三步，具体操作步骤如下：
(1)水相热分离：取1kg国内某油田的含聚油泥，含水率为62%，总石油烃含量为28%，将取样的含聚油泥置于玻璃烧杯中，加入1L水，在70℃水浴中加热搅拌15min，静置15min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第一残渣层，对第一残渣层进行液固离心分离，分离得到水相和第一固体残渣，水相回收使用。
(2)表面活性剂辅助热分离：在第一固体残渣中投加100g有效固含量为2%的清洗剂，其中，100g清洗剂包括9g硅酸钠、90g十二烷基苯磺酸钠和1g椰油酸单乙醇酰胺，混合溶液在70℃水浴中加热搅拌15min，随后静置30min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第二残渣层，对第二残渣层进行液固离心分离，分离得到水相和第二固体残渣，水相回收使用。
(3)溶剂辅助超声分离：在第二固体残渣中投加20mL石油醚，在超声装置中超声15min，随后静置30min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第三残渣层，对第三残渣层进行液固离心分离，分离得到水相和第三固体残渣，水相回收使用。对第三固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的清洗剂替换为100g硬脂酸钠，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为柴油，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的清洗剂替换为100g硅酸钠，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为甲苯，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的清洗剂替换为100g十二烷基苯磺酸钠，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为甲苯，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的清洗剂替换为100g椰油酸单乙醇酰胺，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为三氯甲烷，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的100g清洗剂组成包括5g硅酸钠和95g十二烷基苯磺酸钠，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为汽油，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的100g清洗剂组成包括10g硅酸钠和90g十二烷基苯磺酸钠，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为石油醚和柴油等质量的混合溶剂，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的100g清洗剂组成包括10g椰油酸单乙醇酰胺和90g十二烷基苯磺酸钠，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为石柴油和甲苯等质量的混合溶剂，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例9
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的100g清洗剂组成包括8g硬脂酸和92g十二烷基苯磺酸钠，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为甲苯和三氯甲烷等质量的混合溶剂，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例10
与实施例1的区别在于，步骤(2)使用的100g清洗剂组成包括为60g硬脂酸和40g椰油酸单乙醇酰胺，步骤(3)使用的石油醚溶剂替换为三氯甲烷和汽油等质量的混合溶剂，其他步骤的操作条件与实施例1相同。
对分离得到的固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例11
本实施例提供了一种梯级深度分离含油污泥的方法，所述方法包括水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离三步，具体操作步骤如下：
(1)水相热分离：取1kg国内某油田的含聚油泥，含水率为53%，总石油烃含量为35%，将取样的含聚油泥置于玻璃烧杯中，加入1L水，在50℃水浴中加热搅拌20min，静置20min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第一残渣层，对第一残渣层进行液固过滤分离，分离得到水相和第一固体残渣，水相回收使用。
(2)表面活性剂辅助热分离：在第一固体残渣中投加100g有效固含量为5%的清洗剂，其中，100g清洗剂包括9g硬脂酸、90g十二烷基苯磺酸钠和1g椰油酸单乙醇酰胺，混合溶液在50℃水浴中加热搅拌20min，随后静置40min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第二残渣层，对第二残渣层进行液固过滤分离，分离得到水相和第二固体残渣，水相回收使用。
(3)溶剂辅助超声分离：在第二固体残渣中投加30mL石油醚，在超声装置中超声20min，随后静置40min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第三残渣层，对第三残渣层进行液固过滤分离，分离得到水相和第三固体残渣，水相回收使用。对第三固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例12
本实施例提供了一种梯级深度分离含油污泥的方法，所述方法包括水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离三步，具体操作步骤如下：
(1)水相热分离：取1kg国内某油田的含聚油泥，含水率为68%，总石油烃含量为28%，将取样的含聚油泥置于玻璃烧杯中，加入1L水，在60℃水浴中加热搅拌18min，静置18min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第一残渣层，对第一残渣层进行液固沉降分离，分离得到水相和第一固体残渣，水相回收使用。
(2)表面活性剂辅助热分离：在第一固体残渣中投加100g有效固含量为4%的清洗剂，其中，100g清洗剂包括9g硅酸钠、90g十二烷基苯磺酸钠和1g椰油酸单乙醇酰胺，混合溶液在60℃水浴中加热搅拌18min，随后静置30min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第二残渣层，对第二残渣层进行液固沉降分离，分离得到水相和第二固体残渣，水相回收使用。
(3)溶剂辅助超声分离：在第二固体残渣中投加23mL石油醚，在超声装置中超声18min，随后静置30min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第三残渣层，对第三残渣层进行液固沉降分离，分离得到水相和第三固体残渣，水相回收使用。对第三固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例13
本实施例提供了一种梯级深度分离含油污泥的方法，所述方法包括水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离三步，具体操作步骤如下：
(1)水相热分离：取1kg国内某油田的含聚油泥，含水率为74%，总石油烃含量为15%，将取样的含聚油泥置于玻璃烧杯中，加入1L水，在80℃水浴中加热搅拌10min，静置10min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第一残渣层，对第一残渣层进行液固压滤分离，分离得到水相和第一固体残渣，水相回收使用。
(2)表面活性剂辅助热分离：在第一固体残渣中投加100g有效固含量为2%的清洗剂，其中，100g清洗剂包括9g硅酸钠、90g十二烷基苯磺酸钠和1g椰油酸单乙醇酰胺，混合溶液在80℃水浴中加热搅拌10min，随后静置20min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第二残渣层，对第二残渣层进行液固压滤分离，分离得到水相和第二固体残渣，水相回收使用。
(3)溶剂辅助超声分离：在第二固体残渣中投加28mL石油醚，在超声装置中超声10min，随后静置20min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第三残渣层，对第三残渣层进行液固压滤分离，分离得到水相和第三固体残渣，水相回收使用。对第三固体残渣取样分析，检测得到其中的总石油烃含量和含油量见表1。
实施例14
本实施例提供了一种梯级深度分离含油污泥的方法，所述方法包括水相热分离、表面活性剂辅助热分离和溶剂辅助超声分离三步，具体操作步骤如下：
(1)水相热分离：取1kg国内某油田的含聚油泥，含水率为78%，总石油烃含量为13%，将取样的含聚油泥置于玻璃烧杯中，加入1L水，在90℃水浴中加热搅拌5min，静置5min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第一残渣层，对第一残渣层进行静置分离，分离得到水相和第一固体残渣，水相回收使用。
(2)表面活性剂辅助热分离：在第一固体残渣中投加100g有效固含量为1%的清洗剂，其中，100g清洗剂包括9g硅酸钠、90g十二烷基苯磺酸钠和1g椰油酸单乙醇酰胺，混合溶液在90℃水浴中加热搅拌5min，随后静置10min，混合液分层，将上层油相分离回收，取下层第二残渣层，对第二残渣层进行液固静置分离，分离得到水相和第二固体残渣，水相回收使用。