申请日2017.08.30
公开(公告)日2017.11.21
IPC分类号C02F1/30; C02F101/34
摘要
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及多孔二氧化硅复合材料处理废水的方法，将甲基三乙氧基硅烷、水、无水乙醇混合制得溶液A与ZrCl4、2,2’‑联吡啶5,5’‑二羧酸和DMF溶液加热混合制得的溶液B混合，滴加盐酸和浓氨水，静置、烘干再浸泡于氯化铁溶制得多孔二氧化硅复合材料，用于微波降解废水中的苯酚;可处理苯酚含量大于100mg/L的废水，苯酚降解率高达99%以上，降解速度仅需5‑10分钟，高效节能，废水无须经过特殊处理，可直接进行微波降解;本发明的方法所采用的新型多孔二氧化硅复合材料可再生后重复利用，重复利用后降解率基本维持98%以上，节约成本。
权利要求书
1.多孔二氧化硅复合材料处理废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甲基三乙氧基硅烷、水、无水乙醇混合均匀,制得溶液A;所述甲基三乙氧基硅烷、水、无水乙醇的体积比为1-1.5:2:0.2;
S2、将ZrCl4、2,2’-联吡啶5,5’-二羧酸和DMF溶液在80-90℃条件下搅拌4-8小时，制得溶液B;所述溶液B中ZrCl4、2,2’-联吡啶5,5’-二羧酸的浓度均为0.005-0.01mmol/mL;
S3、将所述溶液A与溶液B等体积混合均匀后，滴加盐酸调节pH为3-4,滴加浓氨水，搅拌均匀后，静置4小时以上，烘干制得固体A;
S4、将所述固体A浸泡在氯化铁溶液中4小时以上，烘干制得多孔二氧化硅复合材料;
S5、将含苯酚的废水加入盛有多孔二氧化硅复合材料的容器中，置于微波反应器中，降解除去废水中的苯酚。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3的烘干程序为，在40-60℃条件下加热2-4小时;转为80-100℃条件下加热2-4小时;转为120-140℃条件下加热2-4小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4的烘干程序为，在70-90℃条件下加热2-4小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中氯化铁溶液浓度为0.8-2mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5微波反应的条件为：功率为700-1000W，反应时间为5-10min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5所述容器与步骤3所用容器内部形状一致。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔二氧化硅复合材料用于废水处理后可再生，所述再生方法为：在氯化铁溶液中浸泡4小时以上。
说明书
多孔二氧化硅复合材料处理废水的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及多孔二氧化硅复合材料处理废水的方法。
背景技术
由于单一的物质纳米微粒体系具有的性质有限，几种物质组装的纳米结构复合体系所体现的价值正在凸显，将多种材料进行纳米尺度上的复合可扩宽纳米材料的应用领域。多孔二氧化硅内表面积大，孔径范围较大，因而被广泛应用于催化剂和吸附载体中。
苯酚是造纸、炼焦、炼油、塑料、农药、医药合成等行业生产的原料和中间体，含酚废水对人类的危害非常严重;目前废水中苯酚处理方法一般采用光催化降解或微生物降解的方法，但现有的方法均存在处理过程复杂，苯酚转化率低等缺陷。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种多孔二氧化硅复合材料处理废水的方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
多孔二氧化硅复合材料处理废水 的方法，包括以下步骤：
S1、将甲基三乙氧基硅烷、水、无水乙醇混合均匀,制得溶液A;所述甲基三乙氧基硅烷、水、无水乙醇的体积比为1-1.5:2:0.2;
S2、将ZrCl4、2,2’-联吡啶5,5’-二羧酸和DMF溶液在80-90℃条件下搅拌4-8小时，制得溶液B;所述溶液B中ZrCl4、2,2’-联吡啶5,5’-二羧酸的浓度均为0.005-0.01mmol/mL;
S3、将所述溶液A与溶液B等体积混合均匀后，滴加盐酸调节pH为3-4,滴加浓氨水，搅拌均匀后，静置4小时以上，烘干制得固体A;
S4、将所述固体A浸泡在氯化铁溶液中4小时以上，烘干制得多孔二氧化硅复合材料;
S5、将含苯酚的废水加入盛有多孔二氧化硅复合材料的容器中，置于微波反应器中，降解除去废水中的苯酚。
优选地，所述步骤3的烘干程序为，在40-60℃条件下加热2-4小时;转为80-100℃条件下加热2-4小时;转为120-140℃条件下加热2-4小时。
优选地，所述步骤4的烘干程序为，在70-90℃条件下加热2-4小时.
优选地，所述步骤4中氯化铁溶液浓度为0.8-2mol/L。
优选地，所述步骤5微波反应的条件为：功率为700-1000W，反应时间为5-10min。
优选地，步骤5所述容器与步骤3所用容器内部形状一致，使得多孔二氧化硅复合材料完全填充容器，加入的废水完全进入多孔二氧化硅复合材料的孔隙中，获得最优的降解效率。
优选地，所述多孔二氧化硅复合材料用于废水处理后可再生，所述再生方法为：在氯化铁溶液中浸泡4小时以上,氯化铁溶液浓度为0.8-2mol/L。
优选地，步骤5所述废水中苯酚含量大于100mg/L。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
本发明利用新型多孔二氧化硅复合材料处理废水中的苯酚，可处理苯酚含量大于100mg/L的废水，苯酚降解率高达99%以上，降解速度仅需5-10分钟，高效节能，废水无须经过特殊处理，可直接进行微波降解;
本发明的方法所采用的新型多孔二氧化硅复合材料制备原料绿色环保，制备方法简单，条件温和，适用于工业生产;
本发明的方法所采用的新型多孔二氧化硅复合材料可再生后重复利用，重复利用后降解率基本维持98%以上，节约成本;
本发明的方法所采用的新型多孔二氧化硅复合材料的再生方法操作简单、浸泡4小时后又可重新利用，快捷高效。