申请日2018.10.22
公开(公告)日2019.01.11
IPC分类号B01J20/30; B01J20/12; B01J20/32; C02F1/28; C02F101/30
摘要
本发明提供了铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备及在处理染料废水中的应用，属于化工及环保技术领域。本发明中铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法为：将硫酸亚铁与硫酸镁用去离子水溶解，得到盐溶液备用;将膨润土用去离子水充分膨胀，加入十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀得到膨润土悬浮液;将膨润土悬浮液加入到三口烧瓶中，在搅拌条件下加入盐溶液，然后滴加氢氧化钠溶液，反应4h后停止搅拌，用盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物烘干，然后在马弗炉中煅烧得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。本发明制备得到的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂对染料废水具有较好的吸附脱色效果。
权利要求书
1.铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硫酸亚铁与硫酸镁用去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将膨润土用去离子水充分膨胀，加入十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至25-45℃，开启搅拌装置，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌10-20min后，升温至60-80℃，滴加氢氧化钠溶液，反应4h后停止搅拌，用盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在马弗炉中煅烧得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
2.根据权利要求1所述的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中硫酸铁与硫酸镁的重量比为(2.2-3.6):1。
3.根据权利要求1所述的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中超声分散的频率30-60kHz、功率500-600W，分散时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中膨润土与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为(5-20):1。
5.根据权利要求1所述的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中搅拌装置转速为600-800r/min。
6.根据权利要求1所述的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤四中煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-4h。
说明书
铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备及在处理染料废水中的应用
技术领域
本发明涉及化工及环保技术领域，特别是涉及铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备及在处理染料废水中的应用。
背景技术
染色染料行业生产过程中有很多副反应，染料在生产过程的损失率约2%，在染色过程中损失率为10%，染料废水中含有大量染料，毒性较大，且难处理。印染废水不加以处理直接排放后，会对水生物造成破坏，对人类健康也存在巨大威胁。印染废水的处理方法通常有吸附、混凝和氧化等物理化学方法。吸附法是水处理中很常见的一种处理方法。吸附法处理废水的速度快，操作简单，效率很高，并且不会引入其他需要去除的污染物。在吸附处理过程中，吸附剂的性能起着重要的作用。吸附剂的比表面积越大性能越好，否则会造成吸附性能低。开发对染料废水广谱高效的处理剂十分重要。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的是针对染料废水处理中存在的问题，提供一种铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备及在处理染料废水中的应用。
技术方案：
本发明提供了铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将硫酸亚铁与硫酸镁用去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将膨润土用去离子水充分膨胀，加入十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至25-45℃，开启搅拌装置，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌10-20min后，升温至60-80℃，滴加氢氧化钠溶液，反应4h后停止搅拌，用盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在马弗炉中煅烧得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
优选的，步骤一中硫酸铁与硫酸镁的重量比为(2.2-3.6):1。
优选的，步骤二中超声分散的频率30-60kHz、功率500-600W，分散时间为20-40min。
优选的，步骤二中膨润土与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为(5-20):1。
优选的，步骤三中搅拌装置转速为600-800r/min。
优选的，步骤四中煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-4h。
有益效果：
(1)本发明将硫酸铁与硫酸镁的重量比控制在(2.2-3.6):1范围内，使得制备得到的吸附剂具有较大的比表面积，从而具有较强的吸附脱色能力。
(2)本发明在膨润土表面包覆了铁镁复合物，扩大其比表面积，增大了吸附剂与染料的接触面积，提高了其吸附性能。
(3)本发明制备的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂，在染料溶液中，其表面的大量金属阳离子可以迅速中和染料分子表面的负电荷，产生吸附电中和作用，还具有较强的羟基架桥作用，从而对染料具有很强的吸附性。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤一：将17.9g硫酸亚铁与5.11g硫酸镁用100mL去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将20g膨润土用300mL去离子水充分膨胀，加入1g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至45℃，开启搅拌装置，转速为600r/min，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌20min后，升温至60℃，滴加15mL 4moL/L的氢氧化钠溶液，反应4h，然后停止搅拌，用2wt%的盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在600℃马弗炉中煅烧1h得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
实施例2
步骤一：将16g硫酸亚铁与6.97g硫酸镁用100mL去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将10g膨润土用300mL去离子水充分膨胀，加入2g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至25℃，开启搅拌装置，转速为800r/min，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌10min后，升温至80℃，滴加15mL 4moL/L的氢氧化钠溶液，反应4h，然后停止搅拌，用2wt%的盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在400℃马弗炉中煅烧4h得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
实施例3
步骤一：将17.2g硫酸亚铁与5.71g硫酸镁用100mL去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将18g膨润土用300mL去离子水充分膨胀，加入1.4g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至40℃，开启搅拌装置，转速为650r/min，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌18min后，升温至65℃，滴加15mL 4moL/L的氢氧化钠溶液，反应4h，然后停止搅拌，用2wt%的盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在550℃马弗炉中煅烧2h得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
实施例4
步骤一：将16.7g硫酸亚铁与6.37g硫酸镁用100mL去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将12g膨润土用300mL去离子水充分膨胀，加入1.6g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至30℃，开启搅拌装置，转速为750r/min，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌12min后，升温至75℃，滴加15mL 4moL/L的氢氧化钠溶液，反应4h，然后停止搅拌，用2wt%的盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在450℃马弗炉中煅烧3h得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
实施例5
步骤一：将17g硫酸亚铁与6.04g硫酸镁用100mL去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将15g膨润土用300mL去离子水充分膨胀，加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至35℃，开启搅拌装置，转速为700r/min，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌15min后，升温至70℃，滴加15mL 4moL/L的氢氧化钠溶液，反应4h，然后停止搅拌，用2wt%的盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在500℃马弗炉中煅烧2.5h得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于步骤一中硫酸铁与硫酸镁的重量比不在权利要求限定的范围内。具体地说是;
步骤一：将15.33g硫酸亚铁与7.67g硫酸镁用100mL去离子水溶解，得到盐溶液备用;
步骤二：将20g膨润土用300mL去离子水充分膨胀，加入1g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散混合均匀得到膨润土悬浮液;
步骤三：将步骤二中膨润土悬浮液加入到带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴升温至45℃，开启搅拌装置，转速为600r/min，在搅拌条件下加入步骤一中的盐溶液，搅拌20min后，升温至60℃，滴加15mL 4moL/L的氢氧化钠溶液，反应4h，然后停止搅拌，用2wt%的盐酸滴定至中性，抽滤，将固形物于烘箱中110℃烘干;
步骤四：将步骤三中烘干的固形物在600℃马弗炉中煅烧1h得到铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂。
对比例2
本对比例直接用膨润土颗粒作为吸附剂。
将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的铁镁复合物包覆膨润土复合粉体吸附剂，进行性能测试：
吸附性能测试：将染料配制成10mg/L的模拟染料废水，测定吸光度以确定其最大吸收波长，并绘制标准曲线。取100mL模拟染料废水，加入2g本发明的吸附剂置于其中进行吸附2h，计算吸附率。