申请日2018.10.24
公开(公告)日2019.01.18
IPC分类号C07C277/08; C07C279/12; A01N47/44; A01P1/00; C02F1/50
摘要
本发明属于油田污水处理技术领域，具体涉及一种用于油田污水处理的杀菌剂及制备方法，该杀菌剂由脂肪酸、多乙烯多胺酰胺化生成中间体，然后中间体与盐酸胍进一步反应，得到最终的杀菌剂。所述的脂肪酸、多乙烯多胺、盐酸胍、对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.0～1.05：1.0～1.05：0.02～0.05。本发明的杀菌剂的原料易得，合成方法简单，成本低，产率高，大于92%，杀菌效果好，杀菌率大于99.0%。因此，本发明可广泛地应用于油田污水的杀菌处理工艺中。
权利要求书
1.一种用于油田污水处理的杀菌剂，其特征在于，所述的杀菌剂的分子式如下：
其中：R为CmH2m+1，m=10～17;
n=2～4。
2.根据权利要求1所述的用于油田污水处理的杀菌剂，其特征在于，所述的杀菌剂的分子式如下：
其中：R为CmH2m+1，m=10～17;
n=3。
3.根据权利要求1所述的用于油田污水处理的杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体包括以下步骤：
(1)称取脂肪酸和多乙烯多胺于四口烧瓶中，开启搅拌器，搅拌速率为300～500rpm，然后缓慢加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌10～20min，随后缓慢升温至150～160℃，反应2～3h，得到中间体;
(2)将盐酸胍边搅拌边加入到中间体中，搅拌速率为300～500rpm，保持温度150～160℃，反应3～4h后将温度升至170～180℃，恒温反应1～2h，得到粗产物;
(3)将上述粗产物用水稀释成质量浓度为40～60%的溶液，即得到本发明的杀菌剂。
4.根据权利要求3所述的用于油田污水处理的杀菌剂的制备方法，其特征在于所述的脂肪酸、多乙烯多胺、盐酸胍、对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.0～1.05：1.0～1.05：0.02～0.05。
5.根据权利要求4所述的用于油田污水处理的杀菌剂的制备方法，其特征在于所述的脂肪酸、多乙烯多胺、盐酸胍、对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.0：1.0：0.03。
6.根据权利要求3所述的用于油田污水处理的杀菌剂的制备方法，其特征在于，其特征在于所述的脂肪酸为癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸中的一种。
7.根据权利要求3所述的用于油田污水处理的杀菌剂的制备方法，其特征在于，其特征在于所述的多乙烯多胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一种。
说明书
一种用于油田污水处理的杀菌剂及制备方法
技术领域
本发明涉及油田污水处理技术领域，具体涉及一种用于油田污水处理的的杀菌剂及制备方法。
背景技术
油田污水系统中常含有大量的细菌，如硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌、硫细菌、霉菌等，其中对油田危害最大的细菌是硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌。控制细菌繁殖是不可缺少的环节，如处理不当，在污水回注系统中细菌会大量繁殖，造成水质腐蚀速率升高、悬浮物升高等沿程恶化的后果，水质恶化会造成污水回注地层后水中杂质堵塞地层孔隙，从而降低注水能力及油井产量。
目前，油田控制细菌的方法可分为物理方法和化学方法两大类。物理方法有紫外线照射、等离子法、超声波杀菌等方法。化学方法有改变介质环境，投加杀菌剂等方法。物理方法杀菌存在运行成本高，耗能大等缺点，在实际作业中较少使用。投加杀菌剂的方法具有经济、方便、见效快等特点，因此在我国油田工业生产实际运行中，一直作为主要的处理手段。常用的杀菌剂如叔胺、二胺等，这类杀菌剂价格高，而且长期使用容易产生耐药性，导致加药量逐年提升。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足而提供一种用于油田污水处理的杀菌剂及其制备方法，该杀菌剂的原料易得，合成方法简单，成本低，产率高，大于92%，杀菌效果好，杀菌率大于99.0%。因此，本发明可广泛地应用于油田污水的杀菌处理工艺中。
本发明的目的在于提供一种用于油田污水处理的杀菌剂，该杀菌剂是由脂肪酸、多乙烯多胺酰胺化生成中间体，然后中间体与盐酸胍进一步反应而成得到。
所述的杀菌剂的分子式如下：
其中：R为CmH2m+1，m=10～17;
n=2～4，优选为3。
本发明的另一个目的在于提供一种用于油田污水处理的杀菌剂的制备方法，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)称取脂肪酸和多乙烯多胺于四口烧瓶中，开启搅拌器，搅拌速率为300～500rpm，然后缓慢加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌10～20min，随后缓慢升温至150～160℃，反应2～3h，得到中间体;
(2)将盐酸胍边搅拌边加入到中间体中，搅拌速率为300～500rpm，保持温度150～160℃，反应3～4h后将温度升至170～180℃，恒温反应1～2h，得到粗产物;
(3)将上述粗产物用水稀释成质量浓度为40～60%的溶液，即得到杀菌剂。
优选地，所述的脂肪酸、多乙烯多胺、盐酸胍、对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.0～1.05：1.0～1.05：0.02～0.05，优选为1：1.0：1.0：0.03。
优选地，所述的脂肪酸为癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸中的一种;所述的多乙烯多胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一种。
所述的反应方程式如下：
其中：n=2～4;R为CmH2m+1，m=10～17
本发明以脂肪酸、多乙烯多胺及盐酸胍作为主剂合成出用于油田污水处理的双阳离子类杀菌剂，该杀菌剂电荷密度高，覆盖率高，与油田污水配伍性好;同时本发明的杀菌剂原料易得，合成方法简单，成本低，产率高，大于95%，杀菌效果好，杀菌率大于99.0%，现场试验效果良好。因此，本发明可广泛地应用于油田污水的杀菌处理工艺中。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的杀菌剂的原料来源广泛、合成工艺简单，产率高，达到95%以上;
(2)本发明的杀菌剂具有成本低，副作用小，适应性强，无环境污染的特点，可满足油田发展的需要;
(3)本发明的杀菌剂具有产率和杀菌率高的特点，产率大于95%，杀菌率达到99%以上。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
(1)称取癸酸和三乙烯四胺于四口烧瓶中，开启搅拌器，搅拌速率为300rpm，然后缓慢加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌10min，随后缓慢升温至150℃，反应2h，得到中间体;
(2)将盐酸胍边搅拌边加入到中间体中，搅拌速率为300rpm，保持温度150℃，反应3h后将温度升至170℃，恒温反应1h，得到粗产物;
(3)将上述粗产物用水稀释成质量浓度为40%的溶液，即得到杀菌剂L1，产率为95.8%，其分子式如下：
其中，R为C10H21。
所述的癸酸、三乙烯四胺、盐酸胍和对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.02：1.03：0.02。
实施例2：
(1)称取十三烷酸和四乙烯五胺于四口烧瓶中，开启搅拌器，搅拌速率为400rpm，然后缓慢加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌15min，随后缓慢升温至155℃，反应2.5h，得到中间体;
(2)将盐酸胍边搅拌边加入到中间体中，搅拌速率为400rpm，保持温度152℃，反应3h后将温度升至176℃，恒温反应2h，得到粗产物;
(3)将上述粗产物用水稀释成质量浓度为50%的溶液，即得到杀菌剂L2，产率为98.5%，其分子式如下：
其中，R为C13H27。
所述的十三烷酸、四乙烯五胺、盐酸胍和对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.0：1.0：0.03。
实施例3：
(1)称取十七烷酸和五乙烯六胺于四口烧瓶中，开启搅拌器，搅拌速率为500rpm，然后缓慢加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌20min，随后缓慢升温至160℃，反应3h，得到中间体;
(2)将盐酸胍边搅拌边加入到中间体中，搅拌速率为500rpm，保持温度160℃，反应4h后将温度升至180℃，恒温反应2h，得到粗产物;
(3)将上述粗产物用水稀释成质量浓度为60%的溶液，即得到杀菌剂L3，产率为97.0%，其分子式如下：
其中，R为C17H35。
所述的十七烷酸、五乙烯六胺、盐酸胍和对甲苯磺酸的摩尔比为1：1.05：1.05：0.05。