申请日2018.04.28
公开(公告)日2018.09.04
IPC分类号C07C303/44; C07C309/46
摘要
本发明公开了一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，向染料中间体废水中加入碱液调节废水pH，将调节pH后的废水进行蒸发浓缩，将蒸发浓缩后的废水冷却至室温，固液分离得到粗盐和蒸发母液，将蒸发母液进行冷冻，得到冷冻盐和冷冻母液，进一步除去有机杂质，向冷冻母液中加入酸调节pH以酸化析出，固液分离得到间氨基苯磺酸粗品和酸化母液，将间氨基苯磺酸粗品加入水中洗涤，固液分离得到间氨基苯磺酸产品和精制母液，酸化过程产生的酸化母液和精制过程产生的精制母液返回到初始废水中循环利用。本方法提取的间氨基苯磺酸产品纯度高，具有良好的回收率，有助于解决环境污染和资源浪费，大大提高了废水处理的经济效益，适用于工业化生产。
权利要求书
1.一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，其特征在于：技术步骤包括调节pH、蒸发浓缩、冷却结晶、冷冻结晶、酸化析出和粗品精制，向染料中间体废水中加入碱液调节废水pH，将调节pH后的废水进行蒸发浓缩，将蒸发浓缩后的废水冷却至室温，固液分离得到粗盐和蒸发母液，将蒸发母液进行冷冻，得到冷冻盐和冷冻母液，进一步除去有机杂质，向冷冻母液中加入酸调节pH以酸化析出，固液分离得到间氨基苯磺酸粗品和酸化母液，将间氨基苯磺酸粗品加入水中洗涤，固液分离得到间氨基苯磺酸产品和精制母液;酸化过程产生的酸化母液和精制过程产生的精制母液返回到初始废水中循环利用。
2.如权利要求1所述的一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述的调节pH，向废水中加入碱液调节pH至9～12，其中碱液为质量浓度为30%的NaOH或KOH的水溶液。
3.如权利要求1所述的一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述的蒸发浓缩，废水蒸发浓缩至固含量为30～55%。
4.如权利要求1所述的一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述的冷却结晶，冷却结晶采用自然降温的方式冷却至体系温度低于40℃。
5.如权利要求1所述的一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述的冷冻结晶，将蒸发母液于0～-5℃下冷冻4～8h。
6.如权利要求1所述的一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述的酸化析出，在持续搅拌下，向冷冻母液中缓慢加入酸至pH为3～1，其中酸为质量浓度为30%的硫酸水溶液。
7.如权利要求1所述的一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述的粗品精制，向间氨基苯磺酸粗品中加入重量为其2～4倍的水，连续搅拌使其混合均匀后于60～90℃条件下洗涤0.5～1.0h，搅拌转速为300～400r/min，洗涤完毕后间氨基苯磺酸产品中的水分经干燥除去，干燥温度低于40℃。
说明书
一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法
技术领域
本发明涉及高盐废水资源利用技术，特别涉及染料中间体废水的资源利用，具体涉及一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的技术方法。
背景技术
随着我国工业的迅速发展，在石油、化工、冶金及电力行业的日常生产中，产生了越来越多的高盐废水，废水的化学需氧量(COD)指标和含盐量很高，对生态环境造成很大的威胁。工业废水除本身含盐量较高外，还含有大量的有毒和难降解的有机物。目前，对该类废水的处理通常采用电解法、离子交换法、焚烧法和生化处理法等，以上处理技术均是将废水中的有机物通过氧化还原反应而降解，增加废水处理成本，同时造成了资源的极大浪费。如，染料中间体废水中的间氨基苯磺酸具有较高的经济价值，现有的废水处理方法没能使其有效利用。因此，如何将高盐废水中的资源综合利用，是本领域亟待解决的技术瓶颈。
发明内容
考虑到间氨基苯磺酸具有较高的经济价值，本发明摒弃传统的高盐废水处理工艺，根据间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸的物化性质与多温多元水盐相平衡数据选择适宜的浓缩分离工艺和提取技术，转而从废水中回收间氨基苯磺酸。一方面，达到了无机盐、对氨基苯磺酸与间氨基苯磺酸的有效分离提取和废水减量化、资源化处理的目标;另一方面，废水处理成本低廉、经济效益显著，有助于解决环境污染和资源浪费。
本发明涉及的一种从染料中间体废水中提取间氨基苯磺酸的方法，技术步骤包括调节pH、蒸发浓缩、冷却结晶、冷冻结晶、酸化析出、粗品精制。
S1、调节pH
在持续搅拌下，向染料中间体废水中加入碱液，调节废水pH为9～12;其中所加入的碱液为质量浓度为30%的NaOH或KOH水溶液。
S2、蒸发浓缩
将S1中调节pH后的废水进行蒸发浓缩，浓缩至固含量为30～55%。
S3、冷却结晶
将S2中蒸发体系缓慢冷却至室温后，固液分离得到粗盐和蒸发母液。
S4、冷冻结晶
将S3得到的蒸发母液于0～-5℃下冷冻4～8h，固液分离得到冷冻盐和冷冻母液。
S5、酸化析出
向S4分离得到的冷冻母液中缓慢加入酸至pH为3～1，体系有大量固体析出，固液分离后得到间氨基苯磺酸粗品和酸化母液，酸化母液返回初始废水中循环利用;所加入的酸为质量浓度为30%的硫酸水溶液或浓硫酸。
S6、粗品精制
向S5分离得到的间氨基苯磺酸粗品中加入重量为其2～4倍的水，连续搅拌使其混合均匀后于60～90℃条件下洗涤0.5～1.0h，搅拌转速为300～400r/min;洗涤完毕后待冷却至室温固液分离得到膏状间氨基苯磺酸和精制母液，膏状间氨基苯磺酸经干燥后得到间氨基苯磺酸产品，干燥温度低于40℃，精制母液返回初始废水中循环利用。
本发明的有益效果是，工艺过程采用母液循环利用的方式，间氨基苯磺酸回收率可达90%以上，提取的产品纯度高;减少固废物的同时降低了废水的处理成本，工艺过程稳定，技术风险低，适用于工业化生产。