申请日2001.09.07
公开(公告)日2004.02.25
IPC分类号C07D295/03; C02F1/04; C02F1/58
摘要
本发明公开了一种由吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方法。该方法采用单塔蒸馏装置，实施间歇操作，吗啉废水投入塔釜后依次进行：三元共沸物的制备操作;利用携带剂的共沸物脱水操作;携带剂的蒸出操作和N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的分离操作过程。其特点在于，三元共沸物制备是塔顶温升92℃时，塔顶回流产出三元共沸物;共沸物脱水是向釜内加环己烷，塔顶产出环己烷与水二元共沸物，以环己烷回流，塔顶温升69℃脱水结束;蒸出携带剂是塔顶产出环己烷，塔顶温升81℃结束;分离操作是在塔顶温升达92℃产出N-甲基吗啉，釜内为N-乙基吗啉。本发明采用设备少，费用低，具有良好的经济效益和社会效益。
権利要求書
1.一种由吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方法，该方法采用单塔蒸馏装 置，实施间歇操作，吗啉废水投入塔釜后依次进行：N-甲基吗啉、N-乙基吗啉及水的三 元共沸物的制备操作;利用携带剂的共沸物脱水操作;携带剂的蒸出操作和N-甲基吗啉 与N-乙基吗啉的分离操作过程，其特点在于：三元共沸物制备时，塔顶温度升到92℃时 按一定的回流比进行塔顶出料，出料液的组成为：N-甲基吗啉为18.12wt%，N-乙基吗啉 为44.01wt%，水为37.87wt%，塔底为纯水;共沸物脱水操作时，以三元共沸物为料液， 并加入环己烷为釜液，塔顶产出水与环己烷的非均相二元共沸物，并以环己烷为回流液， 当塔顶温度升到69℃以上时，脱水操作结束;此时釜内为N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和环 己烷的混合物，进行蒸出环己烷携带剂的操作，塔顶产出环己烷，塔顶温度达到81℃以 上时携带剂蒸出操作结束，釜内剩余N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的混合物，然后再进行 N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的蒸馏分离操作，当塔顶温度达90℃时，塔顶回流产出N-甲 基吗啉，当塔顶温度达100℃时，停止加热，塔釜产出N-乙基吗啉。
2.根据权利要求1所述的由吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方 法，其特征在于：环己烷加入量与三元共沸物料液之比为14∶1。
说明书
在吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方法
技术领域
本发明涉及一种由生产吗啉废水中提取N-甲基吗啉与N-乙基啉的方法。属于蒸馏法 从含胺废水中回收胺的技术。
背景技术
由二甘醇胺化合成吗啉的生产过程产生低浓度含胺废水，其组成为N-甲基吗啉为 3.5wt%，N-乙基吗啉为8.5wt%，水为88wt%。该废水必须进行胺的回收处理方可排放。 目前回收废水中胺的方法主要是液-液萃取法。该方法主要以二氯乙烷为萃取剂，采用萃 取塔进行逆向操作生产。它的不足之处是：塔底排出的萃余液含有少量的胺，还必须进 行生化处理后才能达到排放标准进行排放。此外，液-液萃取操作过程周期长，能量消耗 高，所需设备多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由吗啉废水提取N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的方法。该方 法采用设备少，费用低，排放废水一次达标。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用单塔蒸馏装置，实施间歇操作，吗啉 废水投入塔釜后依次进行：N-甲基吗啉、N-乙基吗啉及水的三元共沸物的制备操作;利 用携带剂的共沸物脱水操作;携带剂的蒸出操作和N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的分离操作 过程，其特点在于，三元共沸物制备时，塔顶温度升到92℃时按一定的回流比进行塔顶 出料，出料液的组成为：N-甲基吗啉为18.12wt%，N-乙基吗啉为44.01wt%，水为37.87wt %。塔底为纯水;共沸物脱水操作时，以三元共沸物为料液，并加入环己烷为釜液，塔 顶产出水与环己烷的非均相二元共沸物，并以环己烷为回流液，当塔顶温度升到69℃以 上时，脱水操作结束;此时釜内为N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和环己烷的混合物，进行蒸 出环己烷携带剂的操作，塔顶产出环己烷，塔顶温度达到81℃以上时携带剂蒸出操作结 束，釜内剩余N-甲基吗啉与N-乙基吗啉的混合物，然后再进行N-甲基吗啉与N-乙基吗 啉的蒸馏分离操作，当塔顶温度达90℃时，塔顶回流产出N-甲基吗啉，当塔顶温度达 100℃时，停止加热，塔釜产出N-乙基吗啉。
上述的环己烷加入量与三元共沸物料液之比为14∶1。 本发明采用单塔蒸馏装置及少许的料罐即可实现分离操作生产，设备少，投资低，废水 直接能达标排放。具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
采用一个塔径为600mm，内装8m丝网填料的蒸馏塔，进行实际生产时情况如下：原 料液1300kg投入釜内，塔顶温度达到92℃时，稳定操作15～20分钟后，以回流比R=4， 由塔顶产出三元共沸物。塔顶温度达100℃时停止加热，并排放塔釜内的水。再向塔釜加 入250kg三元共沸物和1590kg环己烷。逐渐升温，塔顶产出水和环己烷的非均相二元共 沸物。分层后的环己烷回流。于69℃时停止加热，脱水完毕。紧接着进行蒸出环己烷的 操作，回流比为R=4。当塔顶温度升到81℃时，环己烷蒸尽。釜内得156kg的N-甲基吗 啉与N-乙基吗啉的混合物。然后继续进行蒸馏，加热至塔顶温度98℃时，回流比为R=18， 进行塔顶出料，产出N-甲基吗啉，当塔顶温度升至100℃时，停止加热，塔釜剩余N-乙 基吗啉。