申请日2006.12.31
公开(公告)日2007.07.18
IPC分类号C01C1/16
摘要
本发明提供一种从碳酸钾生产的废水中制备工业级氯化铵的方法，先将碳酸钾生产过程中产生的废水经浓缩至含氯化铵重量浓度≥35%，然后送结晶槽冷却结晶，当结晶温度达到30～85℃时，再离心分离得工业级氯化铵，最后经干燥、包装而成。
权利要求书
1、一种从碳酸钾生产的废水中制备工业级氯化铵的方法，其特征在于先将碳酸 钾生产过程中产尘的废水经浓缩至含氯化铵重量浓度≥335%，然后送结晶槽冷却结晶， 当结晶温度达到30～85℃时，再离心分离得工业级氯化铵，最后经干燥、包装而成。
说明书
一种从碳酸钾生产的废水中制备工业级氯化铵的方法
技术领域：
本发明属于无机化学领域，特别涉及一种从碳酸钾生产过程产生的废液中回收工 业级氯化铵的方法。
背景技术：
以氯化钾和碳酸氢铵为原料，采用离子交换法生产碳酸钾，生产过程中排放的废 水含有大量氯化铵，由于浓度低，回收困难或经济不合算，通常是直接排放。这些未 经处理而排放的工业废水，不仅造成化工原料的浪费，而且造成严重的环境污染。近 年来，随着政府和人们环保意识的增强，迫使各碳酸钾生产厂不得不加紧对氯化铵回 收的研究。通常的方法是对低浓度的氯化铵溶液进行提浓、蒸发，然后结晶、分离、 干燥得氯化铵产品。
碳酸钾生产中氯化铵的主要杂质是氯化钾，由于钾肥是三大肥料之一，并且在我 国比较缺乏，因此碳酸钾生产回收的氯化铵不同于纯碱工业回收的氯化铵，是更为优 良的肥料，深受复混肥生产厂家喜爱。由于主含量达不到要求，杂质超标，这种氯化 铵达不到工业级标准。文献有从农用氯化铵制备工业级氯化铵的报道，多采用重结晶 的方法，该方法能耗较大，成本较高。
发明内容：
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低的从碳酸钾 生产的废水中制备工业级氯化铵的方法。
本发明的目的可通过以下技术措施来实现：
先将离子交换法生产碳酸钾过程中产生的含氯化铵废水经浓缩至含氯化铵重量 浓度≥35%，然后送结晶槽冷却结晶，当结晶温度达到30～85℃时，再离心分离得工 业级氯化铵，最后经干燥、包装而成。滤液继续冷却结晶得到农用级氯化铵。
根据结晶槽中氯化铵溶液的浓度和氯化钾、氯化钠等杂质的含量控制第一步结晶 终了温度。对于相同浓度的氯化铵溶液，当氯化钾、氯化钠等杂质含量高时，第一步 结晶终了温度相应高;当氯化钾、氯化钠等杂质含量低时，第一步结晶终了温度可相 应低。经离心分离后的滤液送第二结晶槽继续冷却结晶，析出农用氯化铵，再离心分 离得到农用氯化铵，最后经干燥、包装而成。
本发明采用分步冷却结晶的方法，在得到工业级氯化铵的同时，通过进一步冷却 结晶得到农用氯化铵，整个过程不增加能耗，通过一个连续过程得到两个产品，且工 艺简单，成本低，经济效益显著。