申请日2009.04.10
公开(公告)日2009.09.02
IPC分类号C07C63/70; C07C51/47
摘要
一种从母液或废水中回收邻氯苯甲酸的工艺，它是在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或大孔吸附树脂，经常规预处理后，将需处理的邻氯苯甲酸母液或含邻氯苯甲酸废水流经吸附柱，控制吸附温度为5-40℃和流速为2-16BV/h，邻氯苯甲酸被交换或吸附在树脂上，待吸附柱吸附饱和后，用2-4%的NaOH或KOH溶液或以甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等有机溶剂进行脱附，控制流速为1-3BV/h和温度为35-90℃，脱附生成邻氯苯甲酸钠水溶液或邻氯苯甲酸的甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等溶液，后者脱附液经蒸馏分离邻氯苯甲酸和有机溶剂。本发明的回收方法简单，邻氯苯甲酸的回收率达到92-96%，经济效益好，资源得到了回收，同时减轻了废水的处理负荷。
权利要求书
1.一种从母液或废水中回收邻氯苯甲酸的工艺，其特征是它由下列步骤组成：
步骤A：在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或大孔吸附树脂，经常规预处理后， 将需处理的邻氯苯甲酸母液或含邻氯苯甲酸废水流经吸附柱，控制吸附温度为5-40℃和 流速为2-16BV/h，邻氯苯甲酸被交换或吸附在树脂上;
步骤B：待吸附柱吸附饱和后，用2-4%的NaOH或KOH溶液或以甲醇、乙醇、丙酮 或乙醚等有机溶剂进行脱附，控制流速为1-3BV/h和温度为35-90℃，脱附生成邻氯苯 甲酸钠水溶液或邻氯苯甲酸的甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等溶液，后者脱附液经蒸馏分离 邻氯苯甲酸和有机溶剂。
说明书
一种从母液或废水中回收邻氯苯甲酸的工艺
技术领域
本发明涉及邻氯苯甲酸的回收，具体地说，涉及从母液或废水中用弱碱性或大孔吸 附树脂回收邻氯苯甲酸的方法。
背景技术
邻氯苯甲酸生产母液或邻氯苯甲醛生产时副产邻氯苯甲酸的生产母液中，含有约 0.24%的邻氯苯甲酸，该类生产母液送废水处理，既浪费资源亦加重了废水 处理负荷。
发明内容
本发明是采用树脂回收邻氯苯甲酸的工艺，具体是指一种采用弱碱性或大孔吸附树 脂在5-40℃、流速2-16BV/h条件下吸附邻氯苯甲酸，再用稀碱液(以氢氧化钠溶液为 代表)、或有机溶剂(以丙酮为代表)进行脱附，回收邻氯苯甲酸钠或邻氯苯甲酸和有 机溶剂。
本发明的目的是通过以下工艺方法来实现的：
一种从母液或废水中回收邻氯苯甲酸的工艺，它由下列步骤组成：
步骤A：在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或大孔吸附树脂，经常规预处理后， 将需处理的邻氯苯甲酸母液或含邻氯苯甲酸废水流经吸附柱，控制吸附温度为5-40℃和 流速为2-16BV/h，邻氯苯甲酸被交换或吸附在树脂上;
步骤B：待吸附柱吸附饱和后，用2-4%的NaOH或KOH溶液或以甲醇、乙醇、丙酮 或乙醚等有机溶剂进行脱附，控制流速为1-3BV/h和温度为35-90℃，脱附生成邻氯苯 甲酸钠水溶液或邻氯苯甲酸的甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等溶液，后者脱附液经蒸馏分离 邻氯苯甲酸和有机溶剂。
本发明的回收方法简单，邻氯苯甲酸的回收率达到92-96%，经济效益好，资源得到 了回收，同时减轻了废水的处理负荷。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
取邻氯苯甲酸合成母液500ml，邻氯苯甲酸浓度为2800mg/L，加硫酸或氢氧化钠调 节母液pH为7-8;取弱碱性离子交换树脂(以上海华震科技贸易公司生产的335型为例) 10ml装柱，用稀硫酸、稀氢氧化钠溶液处理成OH型后吸附，吸附温度5℃，流速6BV/h， 吸附出水邻氯苯甲酸浓度为165mg/l，回收率94.1%。吸附饱和后用2%氢氧化钠溶液在 温度35℃，流速2BV/h时脱附得到邻氯苯甲酸钠溶液，脱附率99.1%。
实施例2
取邻氯苯甲酸合成母液500ml，邻氯苯甲酸浓度为2800mg/L，加硫酸或氢氧化钠调 节母液pH=7;取弱碱性离子交换树脂(以上海华震科技贸易公司生产的335型为例) 10ml装柱，经稀氢氧化钾溶液、稀盐酸处理成C1型后吸附，吸附温度40℃，流速2BV/h， 吸附出水邻氯苯甲酸浓度为210mg/l，回收率92.5%。吸附饱和后用4%氢氧化钠溶液在 温度50℃，流速3BV/h时脱附得到邻氯苯甲酸钠溶液，脱附率98.8%。
实施例3
取邻氯苯甲酸合成母液500ml，邻氯苯甲酸浓度为2800mg/L，pH=2.2。
取强极性大孔吸附树脂(以天津南开化工厂生产的NKA-2型为例，NKA-2为苯乙烯- 二乙基苯结构)10ml装柱，预处理如下：依次以4%盐酸、丙酮、4%氢氧化钠溶液处理 并水洗至中性。
吸附：吸附温度25℃，流速8BV/h，吸附出水邻氯苯甲酸浓度为108mg/L，回收率 96.1%。吸附饱和后用4%氢氧化钠溶液在温度90℃，流速1BV/h时脱附得到邻氯苯甲 酸钠溶液，脱附率99.6%。
实施例4
取邻氯苯甲酸合成母液500ml，邻氯苯甲酸浓度为2800mg/L，PH=2.2。取非极性 大孔吸附树脂(以天津南开化工厂生产的H103型为例)10ml装柱，预处理方法同实施 例3;吸附时，温度35℃，流速16BV/h，吸附出水邻氯苯甲酸浓度为126mg/L，回收率 95.5%。吸附饱和后用工业丙酮在温度55℃，流速3BV/h时脱附得到邻氯苯甲酸丙酮溶 液，蒸馏分离得到邻氯苯甲酸和丙酮，脱附率99.3%。