申请日2010.04.01
公开(公告)日2010.09.01
IPC分类号C01F11/24; C01G19/02
摘要
本发明涉及废金属回收利用的方法，特别是一种利用含锡的电镀后沉积污泥中提取二氧化锡的方法。本发明是先含锡电镀污泥在搅拌状态下加入到酸化缸内的浓盐酸中，反应后进行压滤，将压滤液加热搅拌并加入碳酸钠，反应后再进行压滤，压滤后的滤渣洗涤后烘干，再煅烧得到二氧化锡产品;最后的压滤液可用常规方法先后提取铜及氯化钙。按照本发明的技术方案提取含锡电镀污泥中的锡，其回收利用率高，操作简单，污染少，具有较高的社会效益和经济效益。
权利要求书
1.含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
a，在酸化缸内加入浓盐酸，在搅拌状态下加入含锡电镀污泥，污泥加入的速度以搅拌不产生明显泡沫为准，在加料搅拌过程中检测盐酸浓度，当混合溶液中盐酸浓度达到或低于5%时降低加料速度，当达到或低于3%时停止加料，并保持搅拌0.5-2小时，检测混合溶液中盐酸浓度在2-3%间则进行压滤得到压滤液与滤渣;
b，将a步骤中的压滤液加热至50-100℃，搅拌并加入碳酸钠，加料速度以反应容器不产生明显泡沫为准，当反应容器内混合溶液的pH值在0.5-0.6之间时停止加入碳酸钠，继续搅拌混合溶液0.5-2小时，并将溶液温度控制在70-75℃再进行压滤，压滤后的滤渣用pH值0.5-0.6的稀盐酸洗涤后再用纯水洗涤，烘干，烘干后在500-550℃温度下煅烧1-2小时，即得二氧化锡产品。
2.根据权利要求1所述的含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，其特征是：在所述的b步骤中压滤后的滤液中加入碳酸钠直至pH值在1.3-1.5，进行压滤，产生的滤渣用于b步骤加入碳酸钠时加入反应容器循环使用;进一步对滤液进行回收处理，按常规制备方法先将滤液中的铜回收，再制备氯化钙。
3.根据权利要求1所述的含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，其特征是：将所述a步骤中的滤渣用稀盐酸洗涤，洗液调整酸度后再用作a步骤中加入的盐酸循环使用;洗涤后的残渣加入石灰中和后处理掉。
说明书
含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法
技术领域
本发明涉及废金属回收利用的方法，特别是一种利用含锡的电镀后沉积污泥中提取二氧化锡的方法。
背景技术
有些电镀行业如造币厂在生产过程中需对产品电镀一层锡、铜等金属镀层，在生产一段时间后电镀槽内会沉积电镀污泥，这类污泥中含有锡、铜、镍等金属氧化物或金属盐，其中含锡量较高，一般在2%以上。如何有效地回收这些价值较高的金属且回收过程中产生的污染较少，是本行业目前急待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，此种方法回收利用率高，且污染较小。
本发明的技术方案如下：该方法包括如下步骤：
a，在酸化缸内加入浓盐酸，在搅拌状态下加入含锡电镀污泥，污泥加入的速度以搅拌不产生明显泡沫为准，在加料搅拌过程中检测盐酸浓度，当混合溶液中盐酸浓度达到或低于5%(指盐酸质量与体积比，本发明中涉及的盐酸浓度均同)时降低加料速度，当达到或低于3%时停止加料，并保持搅拌0.5-2小时，检测混合溶液中盐酸浓度在2-3%间则进行压滤得到压滤液与滤渣。搅拌不产生明显泡沫可使反应均匀充分地进行，并不至于让泡沫溢出反应容器污染环境。此步骤的压滤液中主要为SnCl4、CaCl2、CuCl2及其它金属氯化物。
a步骤中所涉及的主要的反应方程式如下：
SnO2+HCl-→SnCl4+H2O;
CaCO2+HCl-→CaCl2+H2O+CO2↑;
CuCO2+HCl-→CuCl2+H2O+CO2↑;
b，将a步骤中的压滤液加热至50-100℃，搅拌并加入碳酸钠，加料速度以反应容器不产生明显泡沫为准，当反应容器内混合溶液的pH值在0.5-0.6之间时停止加入碳酸钠，继续搅拌混合溶液0.5-2小时，并将溶液温度控制在70-75℃再进行压滤，压滤后的滤渣用pH值0.5-0.6的稀盐酸洗涤后再用纯水洗涤，烘干，烘干后在500-550℃温度下煅烧1-2小时，即得二氧化锡产品。
SnCl4+Na2CO3-→Sn(OH)4↓+NaCl+CO2↑;
在500-550℃温度下煅烧，Sn(OH)4-→SnO2+H2O
b步骤中的滤渣为氢氧化锡沉淀，将其煅烧后即得二氧化锡产品;压滤液中为未反应的氯化铜、氯化钙溶液。
将b步骤中压滤后的滤液中加入碳酸钠直至pH值在1.3-1.5，进行压滤，产生的滤渣用于b步骤加入碳酸钠时加入反应容器循环使用。在此pH值下，可将将b步骤中压滤后的滤液中剩余的微量锡离子进一步沉积下来，所以滤渣为含锡的金属盐，循环加入到b步骤中可进一步地回收锡;滤液中含有铜离子与钙离子，可进一步对滤液进行回收处理，按常规制备方法先将滤液中的铜回收，再制备氯化钙。
将a步骤中的滤渣用稀盐酸洗涤，洗液调整酸度后再用作a步骤中加入的盐酸循环使用。这样可进一步地将滤渣上残留的锡回收，洗液的酸度调整至a步骤中加入的盐酸浓度，比如可用更浓的盐酸调节其酸度;洗涤后的残渣为少量未反应的沉渣，可以加入石灰中和后处理掉。
按照本发明的技术方案提取含锡电镀污泥中的锡，其回收利用率高，不光提取锡，还可提取其中的铜及钙，操作简单，污染少，具有较高的社会效益和经济效益。