申请日2010.03.10
公开(公告)日2010.12.22
IPC分类号G01N21/31
摘要
本发明涉及使用一种特殊试剂(丁二酮肟)，对特定金属离子(镍)进行分析，明确镍离子在废液中的含量所在阶段，并最终判断是否在允许标准段的方法进行检测。这种方法比较通用的火焰原子吸收分光光度法，具有简便、实用、经济的特点。特别适用于中、小电镀镍行业废水排放前的达标检测，此项技术属环境保护范围。利用原理：丁二酮肟对镍离子既是显色剂，又是沉淀剂的道理。测试方法：测试结果与分段标样对比，以判定其含量范围。技术要点：1、被测液的pH值以7.5～8.0为好。2、显色剂与被测液在比色管中混合后要连续摇动200次以上，使其尽快显色才能与标样进行对比。
权利要求书
1.快速检测的原理一丁二酮肟对镍离子是显色剂、沉淀剂。
2.检测方法：
a、采用非准确定量的卡段分析判断法
b、检测镍离子分析对比法的工艺操作过程
c、技术要点：侧色度的最佳PH值和丁二酮肟试剂的配法
3.说明书附图。
说明书
镀镍废水排放前在生产中的快速检测
一、技术领域：电镀(铸)行业生产的环境保护
二、适用领域：工业电镀镍的污水处理检测
三、背景技术
镀镍废水排放检测方法一般采用火焰原子吸收分光光度法进行检测，此方法技术含量高，费用大、(一次检测需4000余元)不经济;一般企业不具备检测条件，不能实现及时检测。新的检测法很好的解决了这个问题。
四、发明的动机和结果
我被聘用的河北省涿州市三环纺织器材有限公司，是全国近50个专业生产纺织印染用印花镍网中较大的厂家之一。该厂年产印花镍网10万余支，年耗电解1#镍100余吨，有1000L镀镍槽10个，1500L镀镍槽5个。2004年被环保部门检测出废水排放严重超标，如果此问题不解决企业面临关闭的危险。为此，企业组织我们走访了许多同行企业，并走访了河北省环科院，他们提出了循环经济、清洁生产的新理念，这一理念在我单位进行了实施，从而使水中的重金属——镍离子含量大大降低。2005年公司又实行了我发明的污水处理方法和达标检测方法，并获得成功，从而被上级部门授予了清洁生产示范企业，并成为污水排放达标企业，从2005年至现在我的发明已连续运行五年，且年年达标。经上级专业部门抽查，用火焰原子吸收分光光度法检测，外排水五年最大值为0.27mg/L，(国家标准允许值为1mg/L)，就这样企业得以生存，并为可持续发展创造了条件。
五、发明内容：
镀镍废水排放前在生产中的快速检测
1、检测项目：镀镍污水外排达标的判定
2、测试原理：在化验分析中丁二酮肟对镍离子即是显色剂，也是有机沉淀剂，还是萃取剂。利用显色剂可以对溶液中镍离子含量与标样进行分段对比以确定其在某段含量以下;利用其继续沉淀的最终量进行分段对比，以验证其显色后初判结果。五年实践证明二者结合判定在生产的检测中比较实用
3、检测方法、原理及说明：
由于是达标检测，故采用的检测方法为非准确定量法，只要能肯定在标准要求值某段内就可判定为合格。在某段以下再卡几段，判定为在某段以下则可又分出优(质)、良(好)、可(合格)等档次。由于具体实施我所发明方法的涿州市三环纺织器材有限公司镀镍废水处理的比较好。实行的是远离标准值1mg/L较大的0.5mg/L为合格。在以下又增加1个0.3mg/L为良。若其他企业或单位放宽采用此法，如在>1mg/L～0.5mg/L之间是完全可以的。
4、试剂和主要仪器：
试剂：0.2%的丁二酮肟溶液
试剂配制方法：用分析天平称0.2g，丁二酮肟加水100ml，加热煮沸 后即可。
仪器：带有六只比色管的比色管专用架一个。
5、分析前的准备工作：
①、配置检测试剂
②、试剂样准备和试液准备
a、准备0.3mg/L的标准液：取硫酸镍150mg(含镍30mg)，溶于1L纯净水中，取此溶液5ml溶于500ml溶量瓶中，此溶液则为0.3mg/L。之后将此液取入100ml比色管至100ml位备用
b、准备0.5mg/L的标准液：取硫酸镍250mg(含镍50mg)，溶于1L纯净水中，取此溶液5ml溶于500ml容量瓶中，此溶液则为0.5mg/L，后装入100ml比色管至100ml位备用
c、取处理后水一塑料杯(约500～600m1)，装入100ml比色管至100ml位，共装两支备用
6、分析对比：
取0.3mg/L标准液比色管一只，调PH值至7.5～8后，加丁二酮肟试剂3～5ml后，加盖摇动200～300次后插入比色架内;取装有处理后水比色管一只，调PH值7.5～8后加丁二酮肟3～5ml，加盖后摇动200～300次后也插入比色管架内与标准液管进行比对，与标准液颜色相当或更显色浅。判为≤0.3mg/L，如色重时则用上述方法做0.5mg/L标样与液样相当对比，如液样与标样相当或略色浅为≤0.5mg/L;色重时则为不合格。对比方法是：首先从水平方向观察对比，然后再在比色管正上方向下看，进行进一步对比。上述为第一步色度观察对比，这样基本就能确定其段落范围，为了更进一步确定，可再进行更进一步观察，这就是：将比色管内的液体在比色管内继续静置一段时间，待沉絮物已基本沉淀完全，并集中于底部后，还可进行沉絮物多少的对比，更能进一步的确定其判定。如果将沉淀用无灰滤纸过滤、干燥并灼烧后，可得镍的实际重量。
7、对比分析的具体形象可见《说明书附图》-用比色法测试含镍污水图。
8、应注意的点：
a、判定色度时的液体PH值为7.5～8.5较好。因为这个值出色快。
b、配制丁二酮肟溶液时可直接溶解，不必再加乙醇，直接加热后的溶液可直接使用，不必再用滤纸过滤，因丁二酮肟与Ni++离子反应生成的螯合物分子大，过滤后反而不好用，甚或不能用。