申请日2011.06.27
公开(公告)日2013.01.02
IPC分类号C07C227/42; C07C229/08
摘要
本发明提供了一种从甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸产品的方法，通过结晶分离、醇洗、水洗、醇析、过滤、干燥等工艺，实现了在甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸的生产工艺。黄色的氯化铵与甘氨酸的混晶固体，使用含量99%以上的甲醇洗涤;洗涤白色甘氨酸与氯化铵的用水量比例为：一公斤白色氯化铵与甘氨酸的混晶，使用0.1公斤-0.6公斤的水洗涤。水温：15℃--100℃。洗涤时间：5分钟-30分钟。
权利要求书
1.一种从甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸的方法。
其特征在于该方法包括以下各步骤：
步骤一、甘氨酸脱铵废水经过减压浓缩、冷却、过滤后得到黄色的氯 化铵与甘氨酸的混晶固体。混晶固体使用99%以上的甲醇洗涤， 得到白色氯化铵与甘氨酸的混晶。洗涤液回收，精馏回收甲醇循 环使用。
步骤二、白色氯化铵与甘氨酸的混晶，用水洗涤。洗涤的方式可以 采用单级洗涤，也可以采用多级逆流洗涤。
步骤三、水洗涤液加入其体积倍数3-5倍的甲醇溶液醇析、过滤、 甲醇洗涤、干燥后得到甘氨酸产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于氯化铵与甘氨酸混晶固体，使 用99%以上的甲醇洗涤。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于洗涤白色甘氨酸与氯化铵的用水 量比例为：一公斤白色氯化铵与甘氨酸的混晶，使用0.1公斤-0.6公 斤的水洗涤。水温：15℃--100℃。洗涤时间：5分钟-30分钟。
说明书
一种从甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸的方法
技术领域 本发明属于化工分离技术领域，特别包括氯乙酸法甘氨 酸生产行业中，回收脱铵废水中甘氨酸的方法。
技术背景 国内传统的甘氨酸生产工艺采用氯乙酸与液氨在乌洛 托品存在下进行氨解反应，而后用醇析法分离甘氨酸。醇析分离 甘氨酸时得到的过滤液称为甲醇母液，生产一吨甘氨酸要排放 出12--13立方米左右的含有甲醇的母液，甲醇母液中含5%左右 的氯化铵、1%左右的乌洛托品、0.8%左右的甘氨酸。甲醇母液 经过精馏回收甲醇后，得到脱醇废水。脱醇废水经过蒸发浓缩后 得到副产品氯化铵用于生产化肥使用。生产副产品氯化铵过滤 出来的深红色废水称为脱铵废水，这种废水目前的主要处理方 法就是通过蒸发浓缩，冷却过滤后得到一种黄色的氯化铵混合 晶体，这种氯化铵混晶中含有一定量的甘氨酸(含量5%--35%左 右)，目前这种氯化铵里面的甘氨酸没有被回收利用。
发明内容 本发明提供了一种从甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸产品 的方法：通过结晶分离、醇洗、水洗、醇析、过滤、干燥等工 艺，实现了在甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸的生产工艺。
本发明通过以下工艺实现的：
一、甘氨酸脱醇废水，经过蒸发浓缩、冷却、过滤后得到甘氨 酸脱铵废水。脱铵废水经过减压浓缩、冷却、过滤后得到黄 色的氯化铵与甘氨酸的混晶固体。
二、黄色的氯化铵与甘氨酸的混晶固体，使用含量99%以上的 甲醇洗涤，过滤后得到白色氯化铵与甘氨酸的混晶固体。洗涤 液过滤回收后，经过精馏回收甲醇循环使用。
三、白色氯化铵与甘氨酸的混晶，用水洗涤。洗涤的方式可以 采用单级洗涤，也可以采用多级逆流洗涤。洗涤用水量为： 一公斤白色氯化铵与甘氨酸的混晶，使用0.1公斤-0.6公 斤的水洗涤;水温：15℃--100℃;洗涤时间：5分钟-30 分钟。过滤回收洗涤液。
四、水洗涤液加入其体积倍数3-5倍的甲醇溶液醇析、过滤、 甲醇洗涤、干燥后得到甘氨酸产品。甲醇溶液的浓度为 90%--99.9%。
具体实施实例：
取2000ml甘氨酸脱醇废水，经过减压浓缩、冷却、过滤后， 滤液再经过减压浓缩、冷却、过滤后得到甘氨酸脱铵废水502ml： 502ml脱铵废水再经过减压浓缩、冷却、过滤后，得到230克黄 色混晶固体，剩余过滤液体积151ml。
230克混晶固体，使用100ml含量99.8%的甲醇溶液洗涤， 过滤得到208克白色的混晶固体。
208克白色混晶固体，使用80ml，温度为90℃的热水洗涤， 20分钟后，过滤回收滤液，得到82ml的滤液。滤液中加入320ml 含量为92.5%的甲醇醇析，过滤出甘氨酸固体;再使用30ml含量 为92.5%的甲醇洗涤，过滤干燥后，得到含量98.5%的甘氨酸产品 22.3克。