申请日2011.12.27
公开(公告)日2012.07.04
IPC分类号C04B38/00
摘要
本发明公开了一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法，它的步骤如下：(1)将造纸废水污泥脱水后，放入烘箱中烘干，得到干泥料，加入聚乙烯醇，并混合均匀，成型，固化，得到泥坯料;(2)将泥坯料放入真空烧结炉中进行碳化，得到碳化泥坯料;(3)将碳化泥坯料放入铺有硅粉的石墨坩埚中，放入真空烧结炉，制成多孔SiC陶瓷。造纸废水污泥通过脱水、烘干后，进行分散;然后将其在模具中成型;在烘箱中进一步干燥后，真空碳化;最后将材料进行硅化，并排除多余的自由硅。从而得到存在细密孔隙的主相为碳化硅的多孔陶瓷材料。该陶瓷材料可在工矿企业、工业废水处理、尾气处理等行业应用。所得SiC多孔陶瓷的孔隙率在70%以上。
权利要求书
1.一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法，其特征在于它的步骤如下：
(1)将造纸废水污泥进行机械脱水30-60min后，放入烘箱中在80-120℃的条件下烘干2-4小时，得到干泥料，将团聚的干泥料挑开，进行分散后加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为干泥料质量的4-10%，并混合均匀，在1-2 MPa压力下成型，然后放入烘箱中在110-120℃的条件下固化1-2小时，得到泥坯料;
(2)将泥坯料放入真空烧结炉中进行碳化，烧结炉的真空度为0.01-0.1Pa，在900℃以下升温速度为1-5℃/min，900℃以上升温速度为5-10℃/min，在1200℃保温3-5小时，随炉冷却，得到碳化泥坯料;
(3)将碳化泥坯料放入铺有硅粉的石墨坩埚中，硅粉的质量为干泥料质量的4-10%，放入真空烧结炉，真空烧结炉的真空度为0.01-0.1Pa，升温速度为10-15℃/min，在1500-1600℃的条件下保温30-60min，然后通入Ar气气氛保温10-20min，在1600-1700℃的条件下抽真空排硅0.5-3小时，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷。
说明书
一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及造纸废水污泥的瓷化处理，绿色陶瓷的技术领域。
背景技术
随着社会的进步，经济生活水平的提高，关于地球环境问题的呼声越来越高涨。目前，人们已经将如何处理及有效循环利用工业生产、生活等领域的废弃物，节省资源，节约能源，控制排污等问题作为环境保护的重要措施而备受重视。在过去的材料开发中，人们主要追求材料的性能，而未顾及在材料的制造和使用过程中所造成的环境负荷，也未考虑到使用后的再生循环利用。现在，随着人们对环境意识的提高，科学技术进步的成果应优先向着减轻地球环境负担的方向发展，将材料的先进性、舒适性及环境协调性有效地结合起来，制造新型的环境材料。
造纸废水污泥是一种富含纤维素、半纤维素、多种有机物的固体物质，其有效处理是解决造纸污泥资源化利用和环境保护的首要问题。
制浆造纸废水含有大量的微细纤维，在废水沉淀、浓缩处理过程中必然产生大量的污泥。微细纤维污泥体积一般约占污水体积的1.0%-2.0%。此类污泥体积大、易腐败、密度小、颗粒较细、含水量较大。
现有造纸废水污泥的处理主要为农用、填埋、焚烧。大多数欧美发达国家采用这种办法;在发展中国家农用和填埋依然是造纸废水污泥处置的主要途径。但是，随着可填埋范围逐渐减小，作为农用肥料依然是主要的发展方向。
此外，由于制浆造纸污泥含有具有良好抗张性能的天然纤维，将他们充填于具有良好抗压性能的废塑料中，可得到具有良好机械性能的复合材料。这种复合材料可被用作工业建筑材料、工业容器、汽车挡板、箱体等。
本发明利用造纸废水污泥含有大量有机纤维素的特点，将其脱水、干燥后，进行碳化，然后通过熔渗反应制备得到微孔碳化硅材料。该方法简单，所得高温陶瓷孔隙细腻、丰富、强度高，可用于工业过滤行业。
发明内容
本发明的目的在于利用废水污泥富含纤维素的特点，变废为宝，将其制备成富含微孔的高温结构陶瓷材料，可广泛用于工矿企业或废气处理。
本发明的技术方案是：一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法，它的步骤如下：
(1)将造纸废水污泥进行机械脱水30-60min后，放入烘箱中在80-120℃的条件下烘干2-4小时，得到干泥料，将团聚的干泥料挑开，进行分散后加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为干泥料质量的4-10%，并混合均匀，在1-2 MPa压力下成型，然后放入烘箱中在110-120℃的条件下固化1-2小时，得到泥坯料;
(2)将泥坯料放入真空烧结炉中进行碳化，烧结炉的真空度为0.01-0.1Pa，在900℃以下升温速度为1-5℃/min，900℃以上升温速度为5-10℃/min，在1200℃保温3-5小时，随炉冷却，得到碳化泥坯料;
(3)将碳化泥坯料放入铺有硅粉的石墨坩埚中，硅粉的质量为干泥料质量的4-10%，放入真空烧结炉，真空烧结炉的真空度为0.01-0.1Pa，升温速度为10-15℃/min，在1500-1600℃的条件下保温30-60min，然后通入Ar气气氛保温10-20min，在1600-1700℃的条件下抽真空排硅0.5-3小时，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷。
本发明的有益效果是：造纸废水污泥通过脱水、烘干后，进行分散;然后将其在模具中成型;在烘箱中进一步干燥后，真空碳化;最后将材料进行硅化，并排除多余的自由硅。从而得到存在细密孔隙的主相为碳化硅的多孔陶瓷材料。该陶瓷材料可在工矿企业、工业废水处理、尾气处理等行业应用。所得SiC多孔陶瓷的孔隙率在70%以上。
具体实施方式
实施例1
造纸废水污泥200g，进行机械脱水30min。得到50g干泥料，放入烘箱中在120℃烘干2hr，将部分团聚的干泥料挑开，进行分散，然后加入2g的聚乙烯醇，并混合均匀，在1.5MPa压力下成型，然后放入烘箱中在120℃进一步固化1hr;
将上述坯料移至真空烧结炉中进行碳化。真空度为10-2Pa，碳化温度为1200℃。在900℃以下升温速度为2℃/min，900℃以上升温速度为5℃/min，在1200℃保温2小时，随炉冷却;
将上述试样放入铺有Si粉的石墨坩埚中，放入真空烧结炉。硅粉为3g。升温速度为10℃/min，真空度为10-2Pa，在1550℃保温30min。然后通入Ar气气氛保温10min，再经1650℃抽真空排硅1 hr，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷，所得SiC多孔陶瓷的孔隙率为75%。
实施例2
造纸废水污泥400g，进行机械脱水60min。得到90g干泥料，放入烘箱中在120℃烘干3hr，将部分团聚的干泥料挑开，进行分散，然后加入5g的聚乙烯醇，并混合均匀，在1MPa压力下成型，然后放入烘箱中在120℃进一步固化2hr;
将上述坯料移至真空烧结炉中进行碳化。真空度为10-2Pa，碳化温度为1200℃，在900℃以下升温速度为1℃/min，900℃以上升温速度为10℃/min。在1200℃保温3小时，随炉冷却;
将上述试样放入铺有Si粉的石墨坩埚中，放入真空烧结炉，硅粉为5g，升温速度为15℃/min，真空度为10-2Pa，在1550℃保温60min。然后通入Ar气气氛保温10min，再经1650℃抽真空排硅0.5 hr，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷，孔隙率为70%。
实施例3
一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法，它的步骤如下：
(1)将造纸废水污泥进行机械脱水30min后，放入烘箱中在80℃的条件下烘干2小时，得到干泥料，将团聚的干泥料挑开，进行分散后加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为干泥料质量的4%，并混合均匀，在1 MPa压力下成型，然后放入烘箱中在110℃的条件下固化1小时，得到泥坯料;
(2)将泥坯料放入真空烧结炉中进行碳化，烧结炉的真空度为0.01Pa，在900℃以下升温速度为1℃/min，900℃以上升温速度为5℃/min，在1200℃保温3小时，随炉冷却，得到碳化泥坯料;
(3)将碳化泥坯料放入铺有硅粉的石墨坩埚中，硅粉的质量为干泥料质量的4-10%，放入真空烧结炉，真空烧结炉的真空度为0.01Pa，升温速度为10℃/min，在1500℃的条件下保温30min，然后通入Ar气气氛保温10min，在1600℃的条件下抽真空排硅0.5小时，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷，孔隙率为72%。
实施例4
一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法，它的步骤如下：
(1)将造纸废水污泥进行机械脱水60min后，放入烘箱中在120℃的条件下烘干4小时，得到干泥料，将团聚的干泥料挑开，进行分散后加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为干泥料质量的10%，并混合均匀，在2 MPa压力下成型，然后放入烘箱中在120℃的条件下固化2小时，得到泥坯料;
(2)将泥坯料放入真空烧结炉中进行碳化，烧结炉的真空度为0.1Pa，在900℃以下升温速度为5℃/min，900℃以上升温速度为10℃/min，在1200℃保温5小时，随炉冷却，得到碳化泥坯料;
(3)将碳化泥坯料放入铺有硅粉的石墨坩埚中，硅粉的质量为干泥料质量的4-10%，放入真空烧结炉，真空烧结炉的真空度为0.1Pa，升温速度为15℃/min，在1600℃的条件下保温60min，然后通入Ar气气氛保温20min，在1700℃的条件下抽真空排硅3小时，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷，，孔隙率为73%。
实施例5
一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法，它的步骤如下：
(1)将造纸废水污泥进行机械脱水50min后，放入烘箱中在100℃的条件下烘干3小时，得到干泥料，将团聚的干泥料挑开，进行分散后加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为干泥料质量的5%，并混合均匀，在2 MPa压力下成型，然后放入烘箱中在115℃的条件下固化2小时，得到泥坯料;
(2)将泥坯料放入真空烧结炉中进行碳化，烧结炉的真空度为0.05Pa，在900℃以下升温速度为3℃/min，900℃以上升温速度为8℃/min，在1200℃保温4小时，随炉冷却，得到碳化泥坯料;
(3)将碳化泥坯料放入铺有硅粉的石墨坩埚中，硅粉的质量为干泥料质量的4-10%，放入真空烧结炉，真空烧结炉的真空度为0.05Pa，升温速度为12℃/min，在1550℃的条件下保温50min，然后通入Ar气气氛保温15min，在1650℃的条件下抽真空排硅2小时，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷，孔隙率为75%。
实施例6
一种利用造纸废水污泥制备陶瓷材料的方法，它的步骤如下：
(1)将造纸废水污泥进行机械脱水30-60min后，放入烘箱中在80-120℃的条件下烘干2-4小时，得到干泥料，将团聚的干泥料挑开，进行分散后加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为干泥料质量的4-10%，并混合均匀，在1-2 MPa压力下成型，然后放入烘箱中在110-120℃的条件下固化1-2小时，得到泥坯料;
(2)将泥坯料放入真空烧结炉中进行碳化，烧结炉的真空度为0.01-0.1Pa，在900℃以下升温速度为1-5℃/min，900℃以上升温速度为5-10℃/min，在1200℃保温3-5小时，随炉冷却，得到碳化泥坯料;
(3)将碳化泥坯料放入铺有硅粉的石墨坩埚中，硅粉的质量为干泥料质量的4-10%，放入真空烧结炉，真空烧结炉的真空度为0.01-0.1Pa，升温速度为10-15℃/min，在1500-1600℃的条件下保温30-60min，然后通入Ar气气氛保温10-20min，在1600-1700℃的条件下抽真空排硅0.5-3小时，随炉冷却至室温，制成多孔SiC陶瓷。