申请日2013.09.02
公开(公告)日2013.12.18
IPC分类号C22B15/00; C22B23/00; C22B3/26; C22B3/14; C22B7/00
摘要
本发明公开了一种从高铁废水处理中和渣中铜钴回收的处理方法。在加热的密闭容器中加入废渣及氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌并加入助浸剂，反应2～3小时后，过滤得到浸出液，用纯水洗涤滤饼，洗涤液并入浸出液。以10～20%Lix973-260号溶剂油作为有机相萃取浸出液中的铜离子，含铜有机相用磷酸钠溶液反萃铜，制取磷酸铜，萃余液萃取回收钴离子。该方法特点是采用密闭容器，高温下反应时间可以大大缩短，加入助浸剂显著提高铜钴浸出率，用磷酸钠溶液反萃铜离子得到的混合物，过滤，得到磷酸铜滤饼，洗涤、烘干得到磷酸铜产品。本发明工艺简单，流程短，对废渣适用范围广，金属回收率高。
权利要求书
1.一种从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法，废渣是含铜钴的高铁废 水处理中和渣，其特征是：其步骤如下：在加热的密闭容器中加入废渣及氨水 和硫酸铵的混合溶液，搅拌并加入按废渣重10～15%计量的助浸剂，反应后过滤 得到浸出液，用纯水洗涤滤饼，洗涤液并入浸出液，用萃取剂萃取浸出液中的 铜离子，含铜萃取液用磷酸钠溶液反萃铜，制取磷酸铜，萃余液萃取回收钴离 子，具体工艺参数如下：浸出氨水3～4mol/L，硫酸铵1～2mol/L，液固比8～ 10：1，控制pH值在9～11，加热温度保持在80～100℃之间，反应时间2～3h; 所述的用萃取剂萃取浸出液中的铜离子是指用质量浓度10～20%Lix973-260号 溶剂油作为有机相萃取浸出液中的铜离子，时间为5～10min，相比1:1～5。
2.根据权利要求1所述的从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法，其特 征是：用质量浓度10～20%磷酸钠溶液反萃铜离子。
3.根据权利要求1或2所述的从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法， 其特征是：萃余液用P507萃取回收钴。
4.根据权利要求1或2所述的从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法， 其特征是：所述的助浸剂是硝酸铵和氯化铵中的一种或二种。
5.根据权利要求1或2所述的从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法， 其特征是：所述的混合溶液的pH值控制是通过调整氨水及硫酸铵浓度实现的。
说明书
一种从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法
技术领域
本发明涉及一种回收铜钴的方法，特别是涉及一种从铜钴含量低、铁含量 高的废水处理中和渣中回收铜和钴的方法。
背景技术
目前国内综合回收废旧钨合金公司的生产废水含有一定量的钴、铜等重金 属离子，它们多采用聚合氯化铁作为净水剂，进行中和沉淀处理，经过滤后得 到大量废水处理渣，这种渣含有40～50%的铁(称之为高铁渣)，此外还含有随之 沉淀的少量钴、铜等有价金属，具有回收价值。
从渣中回收钴、铜的方法一般采用酸性浸出法、氨浸出法。我国金川有色 金属公司采用酸浸法从钴渣中回收钴，它是以硫酸和亚硫酸钠作为浸出剂。酸 浸法的主要优点是钴的浸出率较高，一般可达97%以上;其缺点是钴渣中各种杂 质金属也都随之浸出进入浸出液中，从而使后续除杂工序难度增大、工艺流程 加长、生产成本提高。
相比较酸性浸出来说，氨浸出最主要的优点是不仅能减轻酸性体系中的腐 蚀问题，而且氨浸能最大限度地减少不需要的组分(如铁)的浸出。因为在浸 出过程中，钴铜镍等可以通过与氨水反应形成可溶性氨络合物进入溶液，而其 他组分则成不溶氧化物或羟基化合物过滤除去，这样有利于有价金属的选择性 浸出。
国内外研究人员对于氨水浸出铜钴有一些报道，但有关含铜钴的高铁废水 处理中和渣氨浸法的研究未见文献报道。本文选用氨水-硫酸铵体系研究了这种 渣的浸出工艺，旨在能有效、简便回收此类渣中的铜钴等有价金属,达到资源循 环利用的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、流程短、对废渣适用范 围广、金属回收率高的从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的从高铁废水处理中和渣中回收铜钴 的方法，废渣是含铜钴的高铁废水处理中和渣，其步骤如下：在加热的密闭容 器中加入废渣及氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌并加入按废渣重10～15%计量的 助浸剂，反应后过滤得到浸出液，用纯水洗涤滤饼，洗涤液并入浸出液，用萃 取剂萃取浸出液中的铜离子，含铜萃取液用磷酸钠溶液反萃铜，制取磷酸铜， 萃余液萃取回收钴，具体工艺参数如下：浸出氨水3～4mol/L，硫酸铵1～2mol/L， 液固比8～10：1，控制pH值在9～11，加热温度保持在80～100℃之间，反应 时间2～3h;所述的用萃取剂萃取浸出液中的铜离子是指用质量浓度10～ 20%Lix973-260号溶剂油作为有机相萃取浸出液中的铜离子，时间为5～10min， 相比1:1～5。
用质量浓度10～20%磷酸钠溶液反萃铜离子。
萃余液用P507萃取回收钴。
所述的助浸剂是硝酸铵和氯化铵中的一种或二种。
所述的混合溶液的pH值控制是通过调整氨水及硫酸铵浓度实现的。
所述的质量浓度为10～20%Lix973-260号溶剂油是指质量浓度为10～20% Lix973、其余为260号溶剂油。
采用上述技术方案的从高铁废水处理中和渣中回收铜钴的方法，其特点是 高温下反应时间可以大大缩短;采用密闭容器，主要防止氨水高温下挥发降低 浸出率，不需要高压;用10～20%磷酸钠溶液反萃铜离子得到磷酸铜功能材料。
本发明工艺简单，流程短，对废渣适用范围广，金属回收率高。