申请日2013.04.28
公开(公告)日2013.08.14
IPC分类号C07C29/82; C07C31/12
摘要
本发明公开了一种丙烯酸丁酯废水中醇的回收方法，涉及回收工艺废水中的丁醇的方法，利用减压和常压分别回收酯化反应生成的清水带走的丁醇及中和后的污水带走的丁醇。本发明将用两条回收塔分别回收酯化生成的清水带走的醇及中和后的污水带走的醇，通过减压蒸馏、常压蒸馏、丁醇回收和废水处理等连续过程，方便而高效地回收工艺水中的丁醇。本方法克服了传统方法回收丙烯酸丁酯工艺废水中的丁醇时，由于中和后废水中含许多杂质固体堵塞蒸馏塔而导致停车或损坏装置的不足。本方法制得的产品适用于作油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。
权利要求书
1.一种丙烯酸丁酯废水中醇的回收方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)减压蒸馏：将酯化反应生成的清水通过清水回收醇塔进料泵进入清水回收醇塔进料预热器预热后进入清水回收醇塔，清水回收醇塔的压力为80-90kPaA，少量的水和醇形成醇水共沸物从清水回收醇塔的塔顶进入冷凝器进行冷凝冷却，冷却后的醇水共沸物进入回收醇塔受液罐分离，分离出有机相和水相，有机相进入酯化塔做为原料，水相回流到清水回收醇塔的上部，大部分的水从清水回收醇塔的塔底出来进入废水处理池;
(2)常压蒸馏：从清水回收醇塔中上部出来并经碱中和的污水通过污水回收醇塔进料泵进入污水回水醇塔进料预热器预热后进入污水回收醇塔，污水回收醇塔的压力为常压101-105 kPaA，少量的水和醇形成醇水共沸物从污水回收醇塔的塔顶进入冷凝器进行冷凝冷却，冷却后的醇水共沸物进入回收醇塔受液罐分离，分离出有机相和水相，有机相进入酯化塔做为原料，水相回流到污水回收醇塔的上部，大部分的污水在从污水回收醇塔的塔底出来进入废水处理池。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸丁酯废水中醇的回收方法，其特征在于：于步骤(1)中，清水首先从清水缓冲槽通过清水回收醇塔进料泵进入清水回收塔进料预热器预热，预热后进水清水回收醇塔，然后从清水回收醇塔进入清水回收醇塔再沸器加热，加热后回流至清水回收醇塔，醇水共沸物然后从清水回收醇塔的塔顶进入冷凝器进行冷凝冷却，继续步骤(1)的分相操作及水相、油相回收操作;从清水回收醇塔的塔底出来的水经清水回收醇塔釜泵送到清水回收醇塔进料预热器与原料进行换热后再送去废水处理池。
3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸丁酯废水中醇的回收方法，其特征在于：于步骤2中，污水首先从污水缓冲槽通过污水回收醇塔进料泵进入污水回收塔进料预热器预热，预热后进水污水回收醇塔，然后从污水回收醇塔进入污水回收醇塔再沸器加热，加热后回流至污水回收醇塔，醇水共沸物从污水回收醇塔的塔顶进入清水回收醇塔的塔顶，然后进入冷凝器进行冷凝冷却，继续步骤(2)的分相操作及水相、油相回收操作;从污水回收醇塔的塔底出来的污水经污水回收醇塔釜泵送到污水回收醇塔进料预热器与原料进行换热后再送去废水处理池。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸丁酯废水中醇的回收方法，其特征在于：所述清水回收醇塔和污水回收醇塔的塔底温度均控制在102-104℃，塔顶温度均控制在98-100℃。
说明书
一种丙烯酸丁酯废水中醇的回收方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸丁酯废水中丁醇的回收方法，尤其涉及一种针对酯化反应生成的清水和污水利用减压和常压分别回收丁醇的方法。
背景技术
丁醇主要用于作油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。由于在丙烯酸丁酯生产工艺中生成的水和后续中和工序产生的废水会带走一部分丁醇，常压下丁醇的沸点117.8℃，比水的高，通过醇水共沸物可以将丁醇和水分开，传统的方法是直接通过常压回收以上两种工艺废水带走的丁醇，但由于经过中和工序后的废水含较多的固体杂质盐，容易堵塞装置，导致不能正常开车，影响正常生产，严重时导致装置损坏。
目前回收丙烯酸丁酯工艺废水中的丁醇是用传统的常压蒸馏法直接蒸馏回收的，但回收的效果较差，能耗高，设备要求较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供了一种丙烯酸丁酯废水中丁醇的回收方法，由于使用传统方法回收丙烯酸丁酯工艺废水中的丁醇时，中和后废水中含许多杂质固体堵塞蒸馏塔而导致停车或损坏装置，本发明回收方法旨在克服传统回收方法的不足，方便而高效地回收工艺水中的丁醇，在解决了传统回收方法不足的同时也降低了装置的成本和蒸汽的消耗量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种丙烯酸丁酯废水中醇的回收方法，该方法包括以下步骤：
(1)减压蒸馏：将酯化反应生成的清水通过清水回收醇塔进料泵进入清水回收醇塔进料预热器预热后进入清水回收醇塔，清水回收醇塔的压力为80-90kPaA，少量的水和醇形成醇水共沸物从清水回收醇塔的塔顶进入冷凝器进行冷凝冷却，冷却后的醇水共沸物进入回收醇塔受液罐分离，分离出有机相和水相，有机相进入酯化塔做为原料，水相回流到清水回收醇塔的上部，大部分的水从清水回收醇塔的塔底出来进入废水处理池。
(2)常压蒸馏：从清水回收醇塔中上部出来并经碱中和的污水通过污水回收醇塔进料泵进入污水回水醇塔进料预热器预热后进入污水回收醇塔，污水回收醇塔的压力为常压101-105 kPaA，少量的水和醇形成醇水共沸物从污水回收醇塔的塔顶进入冷凝器进行冷凝冷却，冷却后的醇水共沸物进入回收醇塔受液罐分离，分离出有机相和水相，有机相进入酯化塔做为原料，水相回流到污水回收醇塔的上部，大部分的污水在从污水回收醇塔的塔底出来进入废水处理池。
本发明的回收方法是通过真空蒸馏、常压蒸馏、丁醇回收和废水处理等工段，方便而高效地回收工艺水中的丁醇，同时回收的丁醇可以循环使用，防止了由于杂质堵塞装置导致停车或损坏装置的发生。
进一步的设计为：于步骤(1)中，清水首先从清水缓冲槽通过清水回收醇塔进料泵进入清水回收塔进料预热器预热，预热后进水清水回收醇塔，然后从清水回收醇塔进入清水回收醇塔再沸器加热，加热后回流至清水回收醇塔，醇水共沸物然后从清水回收醇塔的塔顶进入冷凝器进行冷凝冷却，继续步骤(1)的分相操作及水相、油相回收操作;从清水回收醇塔的塔底出来的水经清水回收醇塔釜泵送到清水回收醇塔进料预热器与原料进行换热后再送去废水处理池。
进一步的设计为：于步骤2中，污水首先从污水缓冲槽通过污水回收醇塔进料泵进入污水回收塔进料预热器预热，预热后进水污水回收醇塔，然后从污水回收醇塔进入污水回收醇塔再沸器加热，加热后回流至污水回收醇塔，醇水共沸物从污水回收醇塔的塔顶进入清水回收醇塔的塔顶，然后进入冷凝器进行冷凝冷却，继续步骤(2)的分相操作及水相、油相回收操作;从污水回收醇塔的塔底出来的污水经污水回收醇塔釜泵送到污水回收醇塔进料预热器与原料进行换热后再送去废水处理池。
进一步的设计为：所述清水回收醇塔和污水回收醇塔的塔底温度均控制在102-104℃，塔顶温度均控制在98-100℃，回收率高达99%。
本发明中的污水回收醇塔作为常压塔，清水回收醇塔作为减压蒸馏塔，污水回收醇塔的蒸汽直接进入清水回收醇塔的中上部，两条塔共用一个冷凝器，共用一个回收醇塔受液罐，这样就节约了整体装置的构造和成本。
综上所述，本发明的回收方法与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：
①该回收方法是通过真空蒸馏、常压蒸馏、丁醇回收和废水处理等工段 ，方便而高效地回收工艺水中的丁醇，效率高，可达99%，同时回收的丁醇可以循环使用，防止了由于杂质堵塞装置导致停车或损坏装置的发生;
②污水回收醇塔的蒸汽直接进入清水回收醇塔的中上部，能耗、物耗明显降低;
③两条塔共用一个冷凝器，共用一个回收醇塔受液罐，大大的降低了整体装置的构造和成本。