申请日2014.09.10
公开(公告)日2014.12.24
IPC分类号C07D295/023; C07D295/03
摘要
本发明涉及一种从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征是：首先将盐酸沃尼妙林反应淬灭废水调pH9～11，然后用有机溶剂进行萃取，分液收集有机相，将所得的有机相使用干燥剂干燥，最后升温精馏，收集收集115℃～116℃的馏分即可。本发明的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，采用了较为简单的方法对N-甲基吗啉进行回收再利用，变废为宝，降低了原料成本，同时减少了排放污水中污染物的含量，降低了环境污染，对生产具有可持续发展的意义。经本发明回收获得的N-甲基吗啉含量大于98.0%，回收率高于95%。
权利要求书
1. 一种从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征是：首先将盐酸沃尼妙林反应淬灭废水调pH9～11，然后用有机溶剂进行萃取，分液收集有机相，将所得的有机相使用干燥剂干燥，最后升温精馏，收集收集115℃～116℃的馏分即可。
2. 按照权利要求1所述的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征在于所述调pH时所用的物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
3. 按照权利要求1所述的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征在于所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、苯或甲苯。
4. 按照权利要求1或3所述的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征在于所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。
5. 按照权利要求1所述的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征在于所述萃取1～3次，萃取液用量分别为废水总体积的1/8～1/4。
6. 按照权利要求1所述的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征在于所述干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙或无水硫酸镁，用量为所用溶剂体积的5%。
7. 按照权利要求1所述的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征在于所述升温精馏时，采用韦氏精馏柱或玻璃填料精馏柱。
说明书
一种从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法
技术领域
本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法。
背景技术
沃尼妙林(Valnemulin)是一种截短侧耳素类半合成广谱新型动物专用抗生素，用于预防和治疗猪链球菌病、猪地方性肺炎、猪痢疾、猪结肠螺旋体病和猪增生性肠炎、鸡的慢性呼吸道感染等疾病。沃尼妙林的合成过程是以截短侧耳素为原料，先将截短侧耳素转化为磺化侧耳素，再将磺化侧耳素与二乙氨基半胱胺盐酸盐反应制得中间体A，D-缬氨酸与乙酰乙酸甲酯反应制得中间体B，中间体B与氯甲酸乙酯作用再与中间体A反应，再经去保护获得沃尼妙林。在终反应合成沃尼妙林时，使用到了N-甲基吗啉，其主要作用是缚酸剂，促使反应正向进行，反应中与氯化氢酸碱中和，主体结构不发生变化，反应后随废水排出。这样做加大了废水处理难度，同时排放了贵重的化工原料N-甲基吗啉，如果能将N-甲基吗啉加以回收，不但能减少排放污水中污染物的含量，降低环境污染与废水处理难度，取得社会效益，同时可以节约成本，取得一定的经济效益。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法。该方法实现了沃尼妙林合成原料的回收利用，并减少了排放污水中污染物的含量，降低环境污染的同时，节约了生产成本。
为达到上述目的，所采用的技术方案是：
一种从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，其特征是：首先将盐酸沃尼妙林反应淬灭废水调pH9～11，然后用有机溶剂进行萃取，分液收集有机相，将所得的有机相使用干燥剂干燥，最后升温精馏，收集收集115℃～116℃的馏分即可。
所述调pH时所用的物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、苯或甲苯。
所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。
所述萃取1～3次，萃取液用量分别为废水总体积的1/8～1/4。
所述干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙或无水硫酸镁，用量为所用溶剂体积的5%。
所述升温精馏时，采用韦氏精馏柱或玻璃填料精馏柱。经本发明回收获得的N-甲基吗啉含量大于98.0%，回收率高于95%。
本发明的从盐酸沃尼妙林合成废水中回收N-甲基吗啉的方法，采用了较为简单的方法对N-甲基吗啉进行回收再利用，变废为宝，降低了原料成本，同时减少了排放污水中污染物的含量，降低了环境污染，对生产具有可持续发展的意义。
具体实施方式
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
以下实例中所述的废水，是盐酸沃尼妙林合成中反应淬灭所产生的废水。
实施例1
取盐酸沃尼妙林反应淬灭废水200mL，用20%氢氧化钠调pH至11，使用苯进行萃取，萃取次数为三次，每次苯用量分别为50mL，25mL，25mL。萃取完成后合并苯相，用无水硫酸镁进行干燥，用量为5g。过滤除去干燥剂，苯相升温，使用韦氏蒸馏柱进行精馏，收集柱顶115~116℃馏分。最后回收N-甲基吗啉10.65mL(投料量11.10mL)，回收率96.0%，含量98.6%。
实施例2
取盐酸沃尼妙林反应淬灭废水300mL，用浓氨水调pH至10，使用甲苯进行萃取，萃取次数为三次，每次苯用量分别为70mL，40mL，40mL。萃取完成后合并甲苯相，用无水硫酸镁进行干燥，用量为7.5g。过滤除去干燥剂，甲苯相升温，使用玻璃填料精馏柱进行精馏，收集柱顶115~116℃馏分。最后回收N-甲基吗啉15.84mL(投料量16.64mL)，回收率95.2%，含量98.1%。
实施例3
取盐酸沃尼妙林反应淬灭废水500mL，用20%氢氧化钠调pH至11，使用甲基叔丁基醚进行萃取，萃取次数为三次，每次甲基叔丁基醚用量分别为125mL，65mL，65mL。萃取完成后合并醚相，用无水硫酸钠进行干燥，用量为13g。过滤除去干燥剂，醚相升温，使用韦氏蒸馏柱进行精馏，收集柱顶115~116℃馏分。最后回收N-甲基吗啉26.84mL(投料量27.73mL)，回收率96.8%，含量98.9%。
实施例4
取盐酸沃尼妙林反应淬灭废水500mL，用20%氢氧化钾调pH至10.5，使用甲基叔丁基醚进行萃取，萃取次数为三次，每次甲基叔丁基醚用量分别为125mL，65mL，65mL。萃取完成后合并醚相，用无水氯化钙进行干燥，用量为13g。过滤除去干燥剂，醚相升温，使用玻璃填料精馏柱进行精馏，收集柱顶115~116℃馏分。最后回收N-甲基吗啉26.92mL(投料量27.73mL)，回收率97.1%，含量98.8%。