申请日2014.07.10
公开(公告)日2014.10.15
IPC分类号C07C63/26; C07C51/42
摘要
翻译
本发明涉及一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法，属于化纤行业废物利用技术领域。将重新分散在水中的碱减量废水残渣，通过离心式过滤机或压滤机进行固液分离，并用适量的洗涤水洗涤所得滤饼;重复上述过程，最终获得杂质含量显著降低的对苯二甲酸滤饼;对所得固体进行烘干、粉碎，即得高纯度对苯二甲酸产品。本发明方法可有效除去碱减量废水残渣中除对苯二甲酸以外的杂质，对苯二甲酸回收率高，生产速度快，工艺简约，产生污水量和能耗小，使碱减量废水残渣得到经济有效的回收利用。
权利要求书
1.一种从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于，该方法包 括以下步骤：
(1)混浆过程：将碱减量废水残渣，加入到水中，形成固含量为0.01%～50%的混合 物;
(2)匀浆过程：对步骤(1)得到的混合物进行匀浆，形成固含量为0.01%～50%之间， 中值粒径在2cm以下的悬浊液;
(3)对步骤(2)得到的悬浊液进行离心分离，或通过压滤机进行压滤，得到含水率 为30%～75%的对苯二甲酸滤饼;
(4)对步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼用水进行洗涤，洗涤至脱水后固体中的对苯 二甲酸质量分数达到99%以上，或将步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼取出，重复步骤(1) 到(4)数次，使脱水后固体中的对苯二甲酸含量达到99%以上;
(5)将步骤(4)得到的对苯二甲酸滤饼取出，得到含水量为30%～75%的对苯二甲酸 滤饼;
(6)对步骤(5)得到的对苯二甲酸滤饼，进行粉碎和干燥，得到中值粒径在500um 以下、含水率在5%以下的对苯二甲酸产品。
说明书
一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法，属于化纤行业废物利用技术领域。
背景技术
对苯二甲酸是世界上年产量最大的有机酸，它是涤纶(聚对二苯甲酸乙二醇酯)的原料，在纺织服装工业中被大量使用。现今工艺上，对苯二甲酸的主要来源是石化产品PX的催化氧化法，消耗大量的石化原料，而且由于PX项目的环境污染隐患，而受到资源和环保的限制。
在纺织印染工艺中，碱减量法废水中含有大量的对苯二甲酸。通过酸化沉淀法获得的废水残渣，因含有大量的杂质，难以满足回用的要求。提纯回收其中的对苯二甲酸，不但可以减少大量固体废弃物的产生，还可以变废为宝，具有良好的环境和经济效益。
目前常用的碱减量法废水残渣的提纯技术主要有三类。第一类是沉淀洗涤法。将大量水和碱减量法废水残渣混合，静置，撇去上层清液，再将沉淀分离干燥。该方法简单易行，但生产效率低下，产物质量参差，杂质含量无法有效去除。第二类方法是碱溶‐酸析法。专利CN200910096512涉及了一种通过先将碱减量废水残渣重新溶于碱液，过滤除去不溶物后再用无机酸沉淀，进一步过滤洗涤，得到较高纯度的对苯二甲酸的方法。该方法可以获得较高纯度的产品，但是产品流程长，工艺较复杂，生产成本高，且会产生较多的废水。第三种方法是溶解重结晶法。专利CN201110103937.8涉及了一种利用二甲基酰胺溶解碱减量废水残渣，过滤后脱去溶剂重结晶对苯二甲酸的办法。该方法原理简单，但是工艺较复杂，生产成本较高，能耗偏高，且难以除去可溶性杂质。
发明内容
本发明的目的是提出一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法，对已有的碱减量法废水残渣的提纯技术进行改良，简化工艺流程，提高生产效率，并提高产品纯度和批次稳定性。
本发明提出的从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：
(1)混浆过程：将碱减量废水残渣，加入到水中，形成固含量为0.01%～50%的混合物;
(2)匀浆过程：对步骤(1)得到的混合物进行匀浆，形成固含量为0.01%～50%之间， 中值粒径在2cm以下的悬浊液;
(3)对步骤(2)得到的悬浊液进行离心分离，或通过压滤机进行压滤，得到含水率为30%～75%的对苯二甲酸滤饼;
(4)对步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼用水进行洗涤，洗涤至脱水后固体中的对苯二甲酸质量分数达到99%以上，或将步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼取出，重复步骤(1)到(4)数次，使脱水后固体中的对苯二甲酸含量达到99%以上;
(5)将步骤(4)得到的对苯二甲酸滤饼取出，得到含水量为30%～75%的对苯二甲酸滤饼;
(6)对步骤(5)得到的对苯二甲酸滤饼，进行粉碎和干燥，得到中值粒径在500um以下、含水率在5%以下的对苯二甲酸产品。
本发明提出的从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，其优点是：本发明方法可以有效除去碱减量废水残渣中的除对苯二甲酸以外的杂质，对苯二甲酸回收率高，而且工艺过程简单，生产速度快，产生过程中产生的污水量小，因而能耗小，使碱减量废水残渣中的有用物质得到有效的回收利用，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
本发明提出的从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：
(1)混浆过程：将碱减量废水残渣，加入到水中，形成固含量为0.01%～50%的混合物;
(2)匀浆过程：对步骤(1)得到的混合物进行匀浆，形成固含量为0.01%～50%之间，中值粒径在2cm以下的悬浊液;
(3)对步骤(2)得到的悬浊液进行离心分离，或通过压滤机进行压滤，得到含水率为30%～75%的对苯二甲酸滤饼;
(4)对步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼用水进行洗涤，洗涤至脱水后固体中的对苯二甲酸质量分数达到99%以上，或将步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼取出，重复步骤(1)到(4)数次，使脱水后固体中的对苯二甲酸含量达到99%以上;
(5)将步骤(4)得到的对苯二甲酸滤饼取出，得到含水量为30%～75%的对苯二甲酸滤饼;
(6)对步骤(5)得到的对苯二甲酸滤饼，进行粉碎和干燥，得到中值粒径在500um以下、含水率在5%以下的对苯二甲酸产品。
本发明方法中的碱减量废水残渣，可以是碱减量废水残渣，也可以是经过酸化处理的碱减量废水残渣的悬浊液，或者经过本发明方法洗涤之后、但未达到要求的碱减量废水残渣滤饼。
本发明方法的所使用的分散水和洗涤水的温度，可以在10到70℃之间。该温度下碱 减量废水残渣容易分散，杂质容易被洗涤脱除，且在设备可承受范围内。
本发明方法中用于混浆和匀浆的分散水，可以是经过软化处理或未经软化处理的自来水，pH在1-5之间的硫酸、盐酸以及醋酸水溶液，以及本工艺生产过程中的工艺回水。对分散用水的基本要求是含有的固体不溶性杂质尽可能少。
本发明方法中用于混浆和匀浆的手段，包括搅拌、碾压、振动、回转和翻动，可以通过搅拌机，粉碎机、震动泵、回旋滚筒以及手工翻动的手段实现。分散用水和碱减废水残渣混合后后得到的浆料的固含量，在0.01%到50%之间，优选地，其固含量在5%到25%之间。
本发明方法中用于对悬浮液进行固液分离的手段，可以是离心式过滤机和压滤机。
本发明方法中用于对滤饼进行洗涤的洗涤水，可以是经过软化处理或未经软化处理的自来水，pH在1-5之间的硫酸、盐酸以及醋酸水溶液，以及本工艺生产过程中的工艺回水。对分散用水的基本要求是含有的固体不溶性杂质尽可能少。
本发明方法中用于对滤饼进行清洗的洗涤过程，可以通过向离心式过滤机的离心腔体加入洗涤水，继续离心除去洗涤水实现。也可以通过压滤机的洗涤滤饼功能实现。具体地，可以是明流单向洗涤、明流交叉洗涤、暗流单向洗涤和暗流交叉洗涤的任意单项或组合。
本发明方法中用于对滤饼进行清洗的洗涤过程的重复次数，在0到5次之间。优选地，为2-4次。若洗涤之后的滤饼中的杂质含量仍然高于1%，可以将滤饼取出后，重复混浆、匀浆、过滤和洗涤过程，直到杂质含量达到要求。
本发明方法中所得的滤饼的固体含量，可以在30到75%之间。优选地，为45到65%之间。
本发明方法中用于干燥滤饼的烘干方法，可以是烘箱烘干、桨叶连续干燥机干燥、盘式连续干燥机干燥、回转滚筒干燥机干燥、带式干燥机干燥、真空耙式干燥机干燥、旋转闪蒸干燥、气流干燥机干燥实现，可以在常压或减压下进行。优选地，压力为常压，干燥温度在50到200℃之间。