申请日2001.06.14
公开(公告)日2001.12.19
IPC分类号C07D311/30
摘要
本发明公开了一种从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法,其技术要点是将生产葛粉的废水流经大孔吸附树脂层析柱或是将大孔吸附树脂与废水充分混合摇动进行吸附富集,有机溶剂洗脱被树脂吸附的葛根黄酮,减压回收溶剂得到的粗葛根黄酮,本发明利用了葛粉生产厂家的废水,提取粗葛根黄酮,提取率在83.6%到94.4%之间,充分利用了葛根资源,降低了成本,且避免了废水对环境的污染。
权利要求书
1、一种从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法，其特征在于以 层析柱和摇动二种方式，用大孔吸附树脂吸附废水中的葛根黄酮，废 水PH值为4-6，吸附完成后，用有机溶剂洗脱被树脂吸附的葛根黄酮， 回收溶剂后可得到粗葛根总黄酮。
2、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于让生产 葛粉的废水流经大孔吸附树脂层析柱进行吸附。
3、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于将大孔 吸附树脂放入生产葛粉的废水中，摇动1小时进行吸附。
4、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于大孔吸 附树脂是S-8、X-5、AB-8、D4020。
5、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于生产葛 粉的废水是野葛、粉葛、峨眉葛的根为原料生产葛粉所产生的废水。
6、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于生产葛 粉的废水是野葛、粉葛、峨眉葛的根为原料的水提取液。
7、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于生产葛 粉的废水可用野葛、粉葛、峨眉葛的根为原料的粗提物的水溶液。
8、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于有机溶 剂是90-95%的食用乙醇。
说明书
从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法
本发明涉及一种提取葛根黄酮的方法，特别是一种从生产葛粉的 废水中提取葛根黄酮的方法。
葛根为我国传统中药，系豆科植物野葛(pueraria Lobata wild ohwi)或粉葛(p.thomsonii Benth)的根。我国东南大部分省区都 有分布，资源量较大，是我国已公布的药食兼用植物。根中含淀粉及 葛根黄酮，其淀粉可食，现已开发为保健食品。葛根中所含的葛根黄 酮具有多种药理活性，如扩张冠状动脉血管，增加冠状动脉血流量， 降血压、降血糖、改善脑循环、抑制血小板凝聚等。产品已进入国内 外市场，并在东南亚、欧美等国际市场上畅销。为此，国内许多葛粉 厂应运而生，但规模较小，资源利用率低，只从葛根中提取了葛粉， 而经济价值、药用价值都较高的葛根黄酮随废水白白流失。由于废水 量大、含黄酮浓度低，用一般方法提取其中的黄酮难于奏效。至今尚 未看到国内外有从生产葛粉的废水(以下简称为废水)中提取葛根黄 酮的报道。
本发明的目的就是提供一种利用大孔吸附树脂吸附富集和解吸的 性能，从生产葛粉的废水中提取黄酮的方法。
本发明可由如下方式来实现：将废水(PH值4-6)流经大孔吸附 树脂层析柱进行吸附，或者将大孔吸附树脂放入废水中，摇动吸附1 小时，二者在完成吸附后，再用有机溶剂洗脱解吸被树脂吸附的葛根 黄酮，减压回收溶剂可得到粗葛根黄酮。用752紫外光栅分光光度计 测其紫外吸收度方法跟踪检测黄酮浓度。大孔吸附树脂是S-8、AB-8、 X-5、D4020，本方法适用于含葛根黄酮的水液，包括野葛、粉、峨 眉葛(pueraria omeiensis)等的根为原料生产葛粉的废水，或它们 的水提取液或它们的提取物的水溶液，有机溶剂是90-95%的食用乙醇。
本发明利用了葛粉生产厂家的废水，提取葛根黄酮，充分利用葛 根资源，降低了生产成本，且避免了废水对环境的污染。
本发明方法的操作程序如下：
1、大孔吸附树脂，按医药使用标准进行处理：先用蒸馏水浸泡48 小时并去固体杂质，接着用2MOL NaOH溶液浸泡4小时，用水洗至中 性后，再用2MOL HCl溶液浸泡8小时，水洗至中性，再用95%食用乙 醇洗至少量醇洗液加水不出现白色混浊为止，最后用水洗到洗脱水液 无醇味为止。
2、葛根黄酮的检测
①、葛根素标样(中国药品生物制品检定所提供化学对照品， 753-200007)的梯度浓度与紫外吸收的相关性标准曲线的绘制：于25ml 容量瓶中，加入5mg葛根素，用95%乙醇溶解并定容，精密吸取0.2、 0.4、0.6、0.8、1.0ml于10ml容量瓶中，分别加入4ml95%乙醇，再 分别用水定容至10ml，摇匀，以同样溶剂为空白对照，在250nm波长 处测定各浓度的紫外吸收度，在此区间内，葛根素浓度与相应紫外吸 收度呈线性关系，以吸收度为纵座标，以浓度(mg/ml)为横座标作标 准曲线。回归方程是：Y=0.075+43.35X r=0.9989(y代表紫外吸收度， x代表葛根素浓度)。
②、以葛根素为指标测定葛根黄酮含量：用752紫外光栅分光光 度计测定吸附之前的原始废水、吸附后的废水、洗脱液中的葛根黄酮 的紫外吸收度，从标准曲线上找出相应的葛根黄酮的浓度，计算出大 孔吸附树脂对葛根黄酮的吸附量，单位干重树脂的吸附量、洗脱量、 洗脱率、提取率等：
吸附量=试液中原始含量-试液中的残留量
洗脱率=洗脱量/吸附量×100%
提取率=洗脱量/试液中原始含量×100%
3、测定废水等含葛根黄酮的水溶液的PH值，为4-6。
4、吸附：将处理好的大孔吸附树脂装填层析柱中，使过滤后的含 葛根黄酮的废水流经层析柱，葛根黄酮被吸附在树脂上;或把大孔吸 附树脂放进含葛根黄酮的废水溶液中，摇动吸附1小时，同样可使葛 根黄酮吸附在树脂上，然后过滤，将树脂与水分离。
5、洗脱解吸：用90～95%食用乙醇洗脱解吸被大孔吸附树脂吸附 的葛根黄酮。
6、减压回收乙醇，得到粗葛根黄酮。