申请日2014.09.27
公开(公告)日2015.01.21
IPC分类号B01J20/20; C02F103/30; C02F1/28; B01J20/30
摘要
本发明涉及一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备及应用，本发明将好氧硝化颗粒污泥干燥，研磨，过筛后用氯化锌溶液活化20～24h，置于管式炉石英管内，在室温下先将管式炉内通氮气1～2h，之后在氮气保护下，将管式炉以10～18℃/分钟的速度升温至600～700℃，保持0.5～1.5h，待温度降至室温后，停止通氮气，取出用盐酸洗去杂质，去离子水反复清洗至中性，干燥，研磨，过筛后得到好氧硝化颗粒污泥活性炭。本发明首次采用好氧硝化颗粒污泥制备的活性炭作为吸附剂的方法简单易行，成本低廉，吸附容量高，可重复利用，能有效处理阳离子染料溶液，吸附过程不造成二次污染。
权利要求书
1.一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将实验室SBR反应器中培养的好氧硝化颗粒污泥在100～110℃下干燥，研磨，80～150目过筛，得到干污泥粉末;
(2) 将干污泥粉末用2~6 mol/L氯化锌活化20~24 h，然后放入管式炉中，以氮气作保护气，在600~700 ℃下炭化0.5～1.5 h，加热速率控制在10~18 ℃/min，冷却至室温，用2~4 mol/L盐酸洗去杂质，用去离子水洗涤至中性，100～110 ℃烘干至恒重，制得好氧硝化颗粒污泥活性炭。
2.如权利要求1所述的一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备，所述的好氧硝化颗粒污泥，其特征在于，培养所用的人工废水用葡萄糖提供碳源，氯化铵提供氮源，碳酸氢钠调节pH 7.5~8.0，进水COD为500~800mg/L，NH4-N为100～400mg/L，污泥粒径为1~3mm。
3.如权利要求1所述的一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备，其特征在于，用于水中阳离子染料的去除，步骤如下：
(1) 取30~50 mL、40~60mg/L的阳离子染料溶液于250mL的锥形瓶中，加入6~16mg的好氧硝化颗粒污泥活性炭，20~40 ℃下放在摇床中振荡1~2 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度;
(2) 绘制阳离子染料的浓度~吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中阳离子染料的浓度Ce，依据溶液中阳离子染料的初始浓度C0和吸附后溶液中阳离子染料的浓度Ce计算阳离子染料去除率。
4.如权利要求1所述的一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备，其特征在于，阳离子染料选自下列之一：亚甲基蓝、孔雀石绿、中性红、吖啶橙。
说明书
一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备及应用
技术领域
本发明涉及一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备及应用，适用于印染废水阳离子染料的去除，属于活性炭技术领域。
背景技术
近年来，染料工业的发展在为人类带来丰富多彩的视觉享受的同时，也对人类及生态环境造成了严重的威胁。阳离子染料大多是以石油化工产品为主要原料，经人工合成的芳香类化合物，其化学性质稳定，生物可降解性低，具有潜在的毒性及致癌、致畸变作用。因此，环境水中染料污染的去除越来越为人们所关注。
活性炭是一种常见的吸附剂，具有丰富的内部孔隙结构和高比表面积，具有很强的选择吸附能力，其效果明显，操作简单。因此利用吸附法去除污水中的阳离子染料，从效率和环境保护方面都具有很好的应用前景。好氧硝化颗粒污泥是通过微生物的自凝聚作用形成的具有规则结构的颗粒状微生物聚合体，是在厌氧颗粒污泥的基础之上发展起来的一种新型高效的生物脱氮颗粒污泥技术。利用好氧硝化颗粒污泥进行新一代的污水生物处理技术一直是国内外学者研究的热点问题。好氧硝化颗粒污泥含有大量有机物和蛋白质类等可利用资源，能转化成含碳吸附剂。本发明首次采用好氧硝化颗粒污泥制备的活性炭作为吸附剂的方法简单易行，成本低廉，吸附容量高，可重复利用，能有效处理阳离子染料溶液，吸附过程不造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂。本发明的目的还在于提供一种活性炭去除水中阳离子染料的方法。
本发明的技术方案如下：
1. 一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备，步骤如下：
(1) 将实验室SBR反应器中培养的好氧硝化颗粒污泥在100～110 ℃下干燥，研磨，80～150目过筛，得到干污泥粉末;
(2) 将干污泥粉末用2～6 mol/L氯化锌活化20~24 h，然后放入管式炉中，以氮气作保护气，在600～700 ℃下炭化0.5～1.5 h，加热速率控制在10～18 ℃/min，冷却至室温，用2～4 mol/L盐酸洗去杂质，用去离子水洗涤至中性，100～110 ℃烘干至恒重，制得好氧硝化颗粒污泥活性炭。
2. 上述的好氧硝化颗粒污泥的培养，所用的人工废水用葡萄糖提供碳源，氯化铵提供氮源，碳酸氢钠调节pH 7.5~8.0，进水COD为500~800 mg/L，NH4-N为100~400 mg/L，污泥粒径为1~3 mm。
3. 一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂用于水中阳离子染料的去除，步骤如下：
(1) 取30～50 mL、40~60 mg/L的阳离子染料溶液于250mL的锥形瓶中，加入6~16 mg的好氧硝化颗粒污泥活性炭，20～40 ℃下放在摇床中振荡1~2 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度;
(2) 绘制阳离子染料的浓度~吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中阳离子染料的浓度Ce，依据溶液中阳离子染料的初始浓度C0和吸附后溶液中阳离子染料的浓度Ce计算阳离子染料去除率。
上述阳离子染料选自下列之一：亚甲基蓝、孔雀石绿、中性红、吖啶橙。
本发明的有益成果
1. 本发明中好氧硝化颗粒污泥是一种新型的制备活性炭的材料;
2. 本发明在较小活性炭投加量下可实现对阳离子染料的高效去除，去除率达到95%以上;
3. 本发明活性炭的制备工艺简单，投资少，能耗低;
4. 本发明首次采用好氧硝化颗粒污泥制备的活性炭作为吸附剂，效果突出。
实施例1 一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备方法
(1) 取实验室SBR反应器中培养的好氧硝化颗粒污泥，培养所用的人工废水进水COD为500 mg/L，NH4-N为100 mg/L，pH为7.8，粒径为1 mm，在103 ℃下干燥，研磨，80目筛子过筛，得到干污泥粉末;
(2) 将干污泥粉末用2 mol/L氯化锌活化20 h，然后放入管式炉中，以氮气作保护气，在600 ℃下炭化0.5 h，加热速率控制在10 ℃/min，冷却至室温，用2 mol/L盐酸洗去杂质，用去离子水洗涤至中性，103 ℃烘干至恒重，制得好氧硝化颗粒污泥活性炭。
实施例2 一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备方法
(1) 取实验室SBR反应器中培养的好氧硝化颗粒污泥，培养所用的人工废水进水COD为650 mg/L，NH4-N为200 mg/L，pH为7.8，粒径为2 mm，在105 ℃下干燥，研磨，100目筛子过筛，得到干污泥粉末;
(2) 将干污泥粉末用5 mol/L氯化锌活化22 h，然后放入管式炉中，以氮气作保护气，在650 ℃下炭化1 h，加热速率控制在15 ℃/min，冷却至室温，用3 mol/L盐酸洗去杂质，用去离子水洗涤至中性，105 ℃烘干至恒重，制得好氧硝化颗粒污泥活性炭。
实施例3 一种好氧硝化颗粒污泥活性炭吸附剂的制备方法
(1) 取实验室SBR反应器中培养的好氧硝化颗粒污泥，培养所用的人工废水进水COD为750 mg/L，NH4-N为300 mg/L，pH为7.8，粒径为3mm，在108 ℃下干燥，研磨，150目筛子过筛，得到干污泥粉末;
(2) 将干污泥粉末用6 mol/L氯化锌活化24 h，然后放入管式炉中，以氮气作保护气，在700 ℃下炭化1.5 h，加热速率控制在18 ℃/min，冷却至室温，用4 mol/L盐酸洗去杂质，用去离子水洗涤至中性，108 ℃烘干至恒重，制得好氧硝化颗粒污泥活性炭。
实施例4 阳离子染料亚甲基蓝的去除
(1) 取30 mL、40 mg/L的亚甲基蓝溶液于250 mL的锥形瓶中，加入8 mg的好氧硝化颗粒污泥活性炭，20 ℃下放在摇床中振荡1 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度;
(2) 绘制亚甲基蓝的浓度~吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中亚甲基蓝的浓度Ce，依据溶液中亚甲基蓝的初始浓度C0和吸附后溶液中亚甲基蓝的浓度Ce计算亚甲基蓝去除率，其去除率达到95.4%。
实施例5 阳离子染料孔雀石绿的去除
(1) 取35 mL、45 mg/L的孔雀石绿溶液于250 mL的锥形瓶中，加入10 mg的好氧硝化颗粒污泥活性炭，25 ℃下放在摇床中振荡1.5 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度;
(2) 绘制孔雀石绿的浓度~吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中孔雀石绿的浓度Ce，依据溶液中孔雀石绿的初始浓度C0和吸附后溶液中孔雀石绿的浓度Ce计算孔雀石绿去除率，其去除率达到96.5%。
实施例6 阳离子染料中性红的去除
(1) 取45 mL、55 mg/L的中性红溶液于250 mL的锥形瓶中，加入12 mg的好氧硝化颗粒污泥活性炭，35 ℃下放在摇床中振荡1.5 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度;
(2) 绘制中性红的浓度~吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中中性红的浓度Ce，依据溶液中中性红的初始浓度C0和吸附后溶液中中性红的浓度Ce计算中性红去除率，其去除率达到96.0%。
实施例7 阳离子染料吖啶橙的去除
(1) 取50 mL、60 mg/L的吖啶橙溶液于250 mL的锥形瓶中，加入14 mg的好氧硝化颗粒污泥活性炭，40 ℃下放在摇床中振荡2 h，取出混合液，离心，取上清液用分光光度计测量吸光度;
(2) 绘制吖啶橙的浓度~吸光度的工作曲线，根据工作曲线查出吸附后溶液中吖啶橙的浓度Ce，依据溶液中吖啶橙的初始浓度C0和吸附后溶液中吖啶橙的浓度Ce计算吖啶橙去除率，其去除率达到97.3%。