申请日2014.07.29
公开(公告)日2014.11.19
IPC分类号C07C31/12; C07C29/80; C02F101/34; C07C67/54; C02F1/04; C07C69/14
摘要
本发明涉及一种从抗生素生产废水中回收丁醇-醋酸丁酯的工艺方法。丁醇-醋酸丁酯含量为1-5%(质量分数)的废水经过精馏塔塔釜液预热，再经换热器加热后达到80-85℃进入闪蒸塔，闪蒸塔塔顶馏出液进入精馏塔进行分离。精馏塔塔顶的列管式换热器连接减压器，使得精馏塔和列管式换热器壳程维持在绝对压力35kPa以下。塔顶蒸汽被冷凝后进入分相罐，轻相进入待检罐，重相回流，塔釜液经冷却到30-35℃后排放。本发明提高了丁醇和醋酸丁酯的回收率，通过减压蒸馏和热量综合利用，能够降低能耗，具有显著的实用性和经济性。
1.一种从抗生素生产废水中回收丁醇-醋酸丁酯的工艺方法，其特征在于， 所述工艺方法包括以下步骤：
1)含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水首先在管式换热器(107)中与精馏 塔(109)的塔釜液换热，再流入换热器(108)中加热，加热后依次进入第一 闪蒸塔(103)和第二闪蒸塔(106)中进行减压闪蒸;
2)第一闪蒸塔(103)和第二闪蒸塔(106)塔顶馏出蒸汽同时进入精馏塔 (109)中进行减压精馏;第二闪蒸塔(106)底部废水排放;
3)精馏塔(109)塔顶馏出蒸汽进入列管式换热器(110)冷凝，冷凝后进 入分相罐(112)分相，重相回流，轻相丁醇-醋酸丁酯混合物作为成品采出;
4)精馏塔(109)塔釜液与作为进料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水 在管式换热器(107)中换热后排放。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)所述的含丁醇 -醋酸丁酯的抗生素生产废水中，所述丁醇-醋酸丁酯的质量分数为1-5%。
3.根据权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述含丁醇-醋酸 丁酯的抗生素生产废水的温度为20-40℃。
4.根据权利要求1-3之一所述的工艺方法，其特征在于，所述含丁醇-醋酸 丁酯的抗生素生产废水经管式换热器(107)和换热器(108)换热后温度为 80-85℃。
5.根据权利要求1-4之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤2)中所述 第一闪蒸塔(103)通过其顶部连接的第一减压器(104)维持在绝对压力 0.4-0.7atm。
6.根据权利要求1-5之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤2)所述第 二闪蒸塔(106)通过其顶部连接的第二减压器(105)维持在绝对压力8-12kPa。
7.根据权利要求1-6之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)所述列 管式换热器(110)顶端连接第三减压器(113)，使得精馏塔(109)内、列管 式换热器(110)壳程和分相罐(112)内的压力维持在绝对压强35kPa以下。
8.根据权利要求1-7之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)所述精 馏塔(109)塔顶流出温度为60-65℃，经列管式换热器(110)冷凝后温度为 35-40℃。
9.根据权利要求1-8之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤4)所述精 馏塔(109)塔釜液在管式换热器(107)中换热至40℃以下排放。
10.根据权利要求1-9之一所述的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法 包括以下步骤：
1)温度为20-40℃的、含丁醇-醋酸丁酯质量分数1-5%的抗生素生产废水 首先在管式换热器(107)中与精馏塔(109)的塔釜液换热，再流入换热器(108) 中加热至80-85℃后，依次进入第一闪蒸塔(103)和第二闪蒸塔(106)中进行 减压闪蒸;所述第一闪蒸塔(103)通过其顶部连接的第一减压器(104)维持 在绝对压力0.4-0.7atm;所述第二闪蒸塔(106)通过其顶部连接的第二减压器 (105)维持在绝对压力8-12kPa;
2)第一闪蒸塔(103)和第二闪蒸塔(106)塔顶馏出的80-85℃的蒸汽同 时进入精馏塔(109)中进行减压精馏;第二闪蒸塔(106)底部废水排放;
3)精馏塔(109)塔顶馏出的60-65℃的蒸汽进入列管式换热器(110)冷 凝至35-40℃后进入分相罐(112)分相，重相回流，轻相丁醇-醋酸丁酯混合物 作为成品采出;所述列管式换热器(110)顶部连接第三减压器(113)，使得精 馏塔(109)内、列管式换热器(110)壳程和分相罐(112)内的压力维持在绝 对压强35kPa以下;
4)精馏塔(109)塔釜液与作为进料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水 在管式换热器(107)中换热至40℃以下排放。
说明书
从抗生素生产废水中回收丁醇-醋酸丁酯的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种从抗生素生产废水中闪蒸及精馏回收分离丁醇-醋酸丁酯的 工艺方法。
背景技术
抗生素自被人类发现以来，就一直广泛被用于临床医学中，是人类控制感 染性疾病，保障身体健康及防治动植物病害的重要化学药物。随着制药行业的 发展，抗生素的种类也不断增加，至今已逾百种。我国的抗生素生产业发展迅 猛，现已有300多家企业生产占世界原料药产量的20-30%的70多个品种的抗生 素，成为世界上主要的抗生素制剂生产国之一。
国内生产抗生素产量巨大，丁醇以及醋酸丁酯是抗生素生产过程中的重要 溶媒。因此，在生产过程中产生大量的丁醇-醋酸丁酯废水，且其中丁醇和醋酸 丁酯含量很低，约1-8%(质量分数)左右。一般采用常规的精馏方法将丁醇和 醋酸丁酯直接蒸出来。然而，因其组成含量极低，其中大部分为水，蒸馏过程 中所需蒸汽量过大，消耗的能耗偏高。
现有工艺之所以耗能大的主要原因有：精馏塔塔釜排出的液体热量回收不 充分;工艺为常压操作，其组分间相对挥发度小，分离相对困难，需要较大的 回流量才可在相同塔板数的情况下实现分离要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从抗生素生产废水中经闪蒸精馏回收丁醇-醋酸 丁酯的工艺方法。该工艺方法利用闪蒸、减压蒸馏以及热量综合利用技术，能 够降低分离过程中所需的能耗。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种从抗生素生产废水中回收丁醇-醋酸丁酯的工艺方法，所述工艺方法包 括以下步骤：
1)含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水首先在管式换热器中与精馏塔的塔釜 液换热，再流入换热器中加热，加热后依次进入第一闪蒸塔和第二闪蒸塔中进 行减压闪蒸;
2)第一闪蒸塔和第二闪蒸塔塔顶馏出蒸汽同时进入精馏塔中进行减压精 馏;第二闪蒸塔底部废水排放;
3)精馏塔塔顶馏出蒸汽进入列管式换热器冷凝，冷凝后进入分相罐分相， 重相回流，轻相丁醇-醋酸丁酯混合物作为成品采出;
4)精馏塔塔釜液与作为进料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水在管式换 热器中换热后排放。
所述步骤3)中，轻相先流入待检罐，检验合格后可作为成品采出。
在精馏塔的底部设有再沸器，用于加热精馏塔塔底液体。
步骤1)所述的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水中，所述丁醇-醋酸丁酯 的质量分数为1-5%。所述质量分数可选择1.02%，1.46%，2%，2.4%，3.1%， 3.7%，4.3%，4.9%等。
所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水的温度为20-40℃。所述温度可选择 20.1℃，21.3℃，22℃，22.8℃，23.4℃，24℃，24.7℃等。
所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水经管式换热器和换热器换热后温度 为80-85℃。所述温度可选择80.02℃，80.3℃，81℃，81.7℃，82.4℃，83℃， 83.8℃，84.8℃等。
步骤2)中所述第一闪蒸塔通过其顶部连接的第一减压器维持在绝对压力 0.4-0.7atm。例如可选择0.41atm，0.48atm，0.53atm，0.59atm，0.6atm，0.62atm， 0.69atm等。
步骤2)所述第二闪蒸塔通过其顶部连接的第二减压器维持在绝对压力 8-12kPa。例如可选择8.02kPa，8.43kPa，8.9kPa，9.5kPa，10.8kPa，11.3kPa， 11.9kPa等。
步骤3)所述列管式换热器顶端连接第三减压器，使得精馏塔内、列管式换 热器壳程和分相罐内的压力维持在绝对压强35kPa以下。
步骤3)所述精馏塔塔顶流出温度为60-65℃，经列管式换热器冷凝后温度 为35-40℃。所述塔顶流出温度可选择60.01℃，60.2℃，61℃，61.7℃，62.2℃， 63℃，63.5℃，64.2℃，64.9℃等。所述冷凝后温度可选择35.03℃，35.12℃， 35.5℃，36℃，36.7℃，37.2℃，38℃，38.6℃，39.7℃等。
步骤4)所述精馏塔塔釜液在管式换热器中换热至40℃以下排放。所述温 度可选择30-40℃或30-35℃等。
一种从抗生素生产废水中回收丁醇-醋酸丁酯的工艺方法，所述工艺方法经 工艺条件优化后包括以下步骤：
1)温度为20-40℃的、含丁醇-醋酸丁酯质量分数1-5%的抗生素生产废水首 先在管式换热器中与精馏塔的塔釜液换热，再流入换热器中加热至80-85℃后， 依次进入第一闪蒸塔和第二闪蒸塔中进行减压闪蒸;所述第一闪蒸塔通过其顶 部连接的第一减压器维持在绝对压力0.4-0.7atm;所述第二闪蒸塔通过其顶部连 接的第二减压器维持在绝对压力8-12kPa;
2)第一闪蒸塔和第二闪蒸塔塔顶馏出的80-85℃的蒸汽同时进入精馏塔中 进行减压精馏;第二闪蒸塔底部废水排放;
3)精馏塔塔顶馏出的60-65℃的蒸汽进入列管式换热器冷凝至35-40℃后进 入分相罐分相，重相回流，轻相作为成品采出;所述列管式换热器顶部连接第 三减压器，使得精馏塔内、列管式换热器壳程和分相罐内的压力维持在绝对压 强35kPa以下;
4)精馏塔塔釜液与作为进料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生产废水在管式换 热器中换热至40℃以下排放。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用先减压闪蒸，使废水中一部分水可进行直接排放，闪蒸蒸汽进 入精馏塔进行减压蒸馏。精馏塔在低压下操作，压力的降低使得物系中组分之 间的相对挥发度增大，有利于分离过程的进行。同时由于经过闪蒸，使得废水 中的组成发生变化，水的质量分数减小，使精馏负荷减小，降低能耗。且精馏 塔的操作压力降低，使得组分的饱和蒸汽压降低，由液相变为汽相所需的汽化 潜热降低，从而降低塔底再沸器热负荷。此外，精馏塔塔釜液经管式换热器与 原料液进行换热，可极大限度降低排放的釜底液温度，充分回收利用塔釜液的 热量。