申请日2014.11.27
公开(公告)日2015.04.15
IPC分类号G01N21/78
摘要
本发明公开了一种快速测定高氯废水COD的方法，包括以下步骤：1、测试水样的氯离子浓度;2、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释，控制氯含量在2000mg/l以下;3、制备COD消解液：取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升，然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;4、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟，冷却至室温;5、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂，用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色，记录滴定体积V0、V1，该方法可更快捷准确的测出COD。
权利要求书
1.一种快速测定高氯废水COD的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、测试水样的氯离子浓度;(2)、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释，控制氯含量在2000mg/l以下;(3)、制备COD消解液：取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升，然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;(4)、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟，冷却至室温; (5)、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂，用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色，记录滴定体积V0、V1;(6)、计算COD：COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000÷V，其中C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L，V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml，V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml，V--水样的体积，ml，8g/mol--氧(1/2O)摩尔质量。
2.如权利要求1所述的一种快速测定高氯废水COD的方法，其特征在于：所述测试水样的氯离子浓度的方法为取2毫升水样，加50毫升蒸馏水，用铬酸钾作指示剂滴定，至终点后记录硝酸银的体积V3，氯含量=0.1×35.45×V3/2=1.77 V 3，V3--硝酸银滴定数毫升。
说明书
一种快速测定高氯废水COD的方法
技术领域
本发明属于废水COD检测技术领域，具体是一种快速测定高氯废水COD的方法。
背景技术
现有技术主要是传统重铬酸钾法及水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法。传统重铬酸钾法，即：在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸性介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用硫酸亚铁铵溶液滴定。水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法不同的是消解后用比色法测定COD。不足：工业废水中氯离子的浓度较高，对实验结果造成很大影响，虽然加入了一定量的掩蔽剂，但是效果不是太好;硫酸具有较强化学腐蚀性，在加入的过程中容易溅出或灼伤皮肤;重铬酸钾法消解时需要逐次加入样品、重铬酸钾、硫酸汞、硫酸-硫酸银溶液、蒸馏水，步骤比较繁琐，而且硫酸汞有毒;采用加热电炉进行消解，消解时间较长。采用滴定管进行滴定，需要多次加入硫酸亚铁铵溶液，同时整个实验过程中化学试剂的用量都较多，造成了一定的浪费。采用水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法克服了传统法消解时间长的问题，一定程度解决了卤素的影响，但是当废水中的氯含量和COD在一定浓度时，实验测得数据的准确性很低，如表1、表2。
表1：样品COD不变(750mg/l)时，氯离子对样品实验测得数据的影响。
表2.稀释至氯含量为2000mg/l，COD不同的样品，仪器测试结果的影响。
表1结论：废水中氯离子含量达到3000mg/l时，对实验测得COD有影响。表2结论：废水中氯离子含量在2000mg/l时，COD小于100时对实验测得COD有明显影响。实验结果不是很理想，消解后会产生沉淀及浑浊，离心后取上清液进行测试实验结果偏差很大。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种快速测定高氯废水COD的方法，在克服卤素对实验结果的影响的基础上，提高实验的可操作性，提高实验的安全性;缩短实验的时间，提高工作效率;避免化学试剂的浪费。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种快速测定高氯废水COD的方法，包括以下步骤：1、测试水样的氯离子浓度;2、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释，控制氯含量在2000mg/l以下;3、制备COD消解液：取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升，然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;4、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟，冷却至室温; 5、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂，用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色，记录滴定体积V0、V1;6、计算COD：COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000÷V，其中C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L，V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml，V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml，V--水样的体积，ml，8g/mol--氧(1/2O)摩尔质量。采用这种方法在克服卤素对实验结果的影响的基础上，提高实验的可操作性，提高实验的安全性;缩短实验的时间，提高工作效率;避免化学试剂的浪费。
上述技术方法中，优选的，所述测试水样的氯离子浓度的方法为取2毫升水样，加50毫升蒸馏水，用铬酸钾作指示剂滴定，至终点后记录硝酸银的体积V3，氯含量=0.1×35.45×V3/2=1.77 V 3，V3--硝酸银滴定数毫升。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：采用这种方法在克服卤素对实验结果的影响的基础上，提高实验的可操作性，提高实验的安全性;缩短实验的时间，提高工作效率;避免化学试剂的浪费。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：一种快速测定高氯废水COD的方法，包括以下步骤：1、测试水样的氯离子浓度;2、根据氯含量对水样加蒸馏水稀释，控制氯含量在2000mg/l以下;3、制备COD消解液：取2.65克重铬酸钾溶于30毫升浓硫酸和60毫升蒸馏水混合液中用蒸馏水滴定至100毫升，然后与500毫升1%硫酸-硫酸银溶液混合储存备用;4、取稀释后水样5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀释后水样加入5ml蒸馏水分别采用COD消解仪消解12-25分钟，冷却至室温; 5、将消解后溶液分别装入滴定瓶中加入2-3滴邻二氮菲-亚铁指示剂，用0.05摩尔每升的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液现红棕色，记录滴定体积V0、V1;6、计算COD：COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000÷V，其中C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L，V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml，V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml，V--水样的体积，ml，8g/mol--氧(1/2O)摩尔质量。采用这种方法在克服卤素对实验结果的影响的基础上，提高实验的可操作性，提高实验的安全性;缩短实验的时间，提高工作效率;避免化学试剂的浪费。
所述测试水样的氯离子浓度的方法为取2毫升水样，加50毫升蒸馏水，用铬酸钾作指示剂滴定，至终点后记录硝酸银的体积V3，氯含量=0.1×35.45×V3/2=1.77 V 3，V3--硝酸银滴定数毫升。