申请日2015.09.25
公开(公告)日2015.12.16
IPC分类号C02F103/36; C02F9/10
摘要
本发明公开了一种安赛蜜生产废水的处理工艺，该工艺包括以下步骤：安赛蜜生产废水进行湿式氧化，过滤，获得滤液I;调节滤液I至碱性，加热滤液I，进行气体吹脱，过滤，获得滤液II。本发明针对安赛蜜生产废水进行处理，采用“湿式氧化+降氨氮”的处理方法，有效地去除了废水中饱和硫酸钙、乙酰磺胺酸钾和三乙胺，降低了废水中的COD和氨氮。
权利要求书
1.一种安赛蜜生产废水的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)湿式氧化：安赛蜜生产废水进行湿式氧化，过滤，获得滤液I;
(2)吹脱：调节滤液I至碱性，加热滤液I，进行气体吹脱，过滤，获 得滤液II。
2.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，湿式 氧化通入的气体为空气或氧气，压力为1～5MPa。
3.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述湿式氧化的温度 为150～250℃，反应时间为30～180min。
4.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述湿式氧化采用的 催化剂为均相催化剂或非均相催化剂，以催化剂中的有效活性成分含量 计，所述催化剂的投加量为安赛蜜生产废水质量的0～2.5%。
5.如权利要求4所述的处理工艺，其特征在于，所述催化剂为可溶性 铜盐、锰盐、镍盐、钴盐或铁盐中的一种或几种;或者，所述催化剂为负 载型的铜、铁、贵金属催化剂中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，湿式 氧化结束后，以安赛蜜生产废水的质量为基准，添加0.02～0.5%的吸附剂 进行吸附，吸附时间为10～60min，再过滤获得滤液。
7.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，调节 滤液IpH至10～12。
8.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，加热 的温度为50～90℃，时间为1～4h。
9.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，用氮 气或空气进行吹脱。
10.如权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤(2)结束后， 以滤液II的质量为基准，向滤液II中加入0.05～0.5%的吸附剂进行吸附，吸 附时间为15～45min，过滤，获得滤液III。
说明书
一种安赛蜜生产废水的处理工艺
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种安赛蜜生产废水的处理 工艺。
背景技术
安赛蜜，又称AK糖，英文名为AcesulfameK，化学名称为乙酰磺胺酸 钾，是一种食品添加剂，为人工合成的第四代甜味剂，甜度为蔗糖的200 倍;安赛蜜能够增加食品甜味，口感好、无热量，具有在人体内不代谢、 不吸收的特点，是一种中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂。
安赛蜜的合成方法较多，目前，国内外选用的是比较先进的、原料易 得、无毒、步骤较短的合成路线;具体方法为：以三乙胺为催化剂，用氨 基磺酸与双乙烯酮缩合反应生成乙酰、乙酰氨基磺酸，用三氧化硫脱水环 合，再用氢氧化钾中和制得安赛蜜，经浓缩、脱色、结晶、烘干，得成品 包装。
主要化学反应过程，如下：
缩合：
环合：
中和：
所以，安赛蜜生产废水中主要含有废酸、催化剂三乙胺、三氯甲烷和 双乙烯酮及少量安赛蜜产品及副产品。通常，工厂中生产安赛蜜产生的废 水先经三乙胺回收工艺处理后，再用于生产过程中工业设备的冷却水的循 环使用，最后，生产废水与其他废水混合以后进入污水处理站进行净化处 理，处理后排放入河流中。
发明内容
本发明提供了一种安赛蜜生产废水的处理工艺，该工艺针对安赛蜜生 产废水进行处理，有效地分解了废水中残留的三乙胺和废酸，去除了废水 中的COD、色度，工艺流程简单、效果明显。
一种安赛蜜生产废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)湿式氧化：安赛蜜生产废水进行湿式氧化，过滤，获得滤液I;
(2)吹脱：调节滤液I至碱性，加热滤液I，进行气体吹脱，过滤，获 得滤液II。
本发明所述的安赛蜜生产废水是指安赛蜜生产过程中产生的废水，该 废水的主要成分包括：饱和硫酸钙、乙酰磺胺酸钾和三乙胺及少量安赛蜜 及其副产品，该废水主要由两股滤液组成，即：安赛蜜生产过程中产生的 质量分数为30%左右的硫酸经加入碳酸钙回收三乙胺处理后的离心滤液; 以及香料生产回收氯甲烷产生的质量分数为50%左右的废硫酸经氢氧化 钙中和后的离心滤液。该安赛蜜生产废水是黄色浑浊溶液，有细小颗粒悬 浮，呈强碱性，pH在10以上。
本发明提供的方法能够采用工业上的连续化生产，即安赛蜜生产废水 依次连续经历步骤(1)～(2)的处理过程，得到符合标准的排放液。
进一步优选，步骤(1)中，调节安赛蜜废水的pH为2～11，利于提高 湿式氧化处理的效果。
作为优选，步骤(1)中，湿式氧化通入的气体为空气或氧气，保持 湿式氧化反应的压力为1～5MPa;进一步优选，保持湿式氧化反应的压力 为1～3MPa。
作为优选，所述湿式氧化的温度为150～250℃，反应时间为30～180 min。进一步优选，所述湿式氧化的温度为150～230℃，反应时间为30～100 min。
作为优选，步骤(1)采用催化湿式氧化法，提高氧化效果;经研究 发现，采用均相催化剂或非均相催化剂，以催化剂中的有效活性成分含量 计，所述催化剂的投加量为安赛蜜生产废水质量的0～2.5%。上述有效活性 成分是指除载体外的能够起到催化作用的成分;本发明实施例中所提及的 催化剂的投加量即是以催化剂中的有效活性成分含量计。
进一步优选，所述催化剂为可溶性铜盐、锰盐、镍盐、钴盐或铁盐中 的一种或几种;或者，所述催化剂为负载型的铜、铁、贵金属催化剂中的 一种或几种。
湿式氧化后，得到的处理液显酸性，且有白色沉淀出现。以安赛蜜生 产废水的质量为基准，向处理液中添加0.02～0.5%的吸附剂，搅拌反应 10～60min，再过滤获得滤液。活性炭起助滤作用的同时，做吸附剂脱色 使用。作为优选，所述吸附剂为新鲜活性炭或废活性炭。
步骤(1)中，湿式氧化处理能够将安赛蜜生产废水中的稳定杂环及 三乙胺分子破坏，使有机氮转化为氨态氮;步骤(2)中用吹脱法将废水 中的氨态氮进一步除去。吹脱气体为空气、氮气中的至少一种。
作为优选，步骤(2)中，调节滤液IpH至10～12。碱性条件下，氨在 水中的水解平衡反应向分子氨的方向移动，从而使废水中的氨分子过饱和 溢出。
作为优选，步骤(2)中，加热的温度为50～90℃，时间为1～4h。升 高温度，不仅降低氨在水中的溶解度，而且使分子运动速度加快，氨分子 从废水中溢出的概率更大。
过滤吹脱处理后的废水中仍含有少量有色物质，作为优选，以滤液II 的质量为基准，向滤液II中加入0.05～0.5%吸附剂进行吸附，吸附时间为 15～45min，过滤，获得滤液III。所述吸附剂采用活性炭、活性炭胶、分 子筛、硅藻土、氧化铝中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明针对安赛蜜生产废水进行处理，采用“湿式氧化+降氨氮” 的处理方法，有效地分解了废水中的乙酰磺胺酸钾和三乙胺及安赛蜜及其 副产物，降低了废水中的COD和氨氮。
(2)本发明工艺流程简洁，操作简单，条件温和，COD去除率高。