申请日2015.09.30
公开(公告)日2016.05.25
IPC分类号B01J20/26; B01J20/30; C02F1/28; C02F1/62; C02F101/20; C02F103/16
摘要
本发明属于水处理材料领域，涉及一种富集电镀废水中钯离子的硅胶粉复合材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将改性硅胶粉复合到氨化棉花秸秆的孔道中，具体工艺包括棉花秸秆洗净、氨化、硅胶粉改性以及复合材料制备等。本发明制备的棉花秸秆硅胶粉复合材料具有以下优点：(1)用聚氨基甲酸酯将硅胶粉固定至棉花秸秆中，既能发挥棉花秸秆密度轻、比表面积大的特性，又能利用了硅胶粉对重金属钯离子富集能力强的优点;(2)与硅胶粉体相比，复合材料避免了硅胶粉体团聚结块、钯离子富集力降低的问题，又能避免富集钯离子的硅胶粉难以回收，引发二次污染的问题;(3)与棉花秸秆相比，复合材料大幅度的提高了钯离子饱和富集量，又能避免水处理过程中棉花秸秆有机碳的溢出污染。本发明制备的复合材料将钯离子的富集量提升至103.4mg/g，可用于电镀厂含钯废水处理，市场前景广阔。
权利要求书
1.一种富集电镀废水中钯离子的硅胶粉复合材料的制备方法，其特征在于：
1)清洁棉花秸秆：将棉花秸秆漂洗、烘干;
2)棉花秸秆氨化：将清洁后的棉花秸秆置于氨化溶液中，于60℃放置180分钟，漂洗、烘干;其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：醋酸铵浓度3~6g/L，氨水浓度3~6g/L，1,3-丙二胺浓度3~6g/L，乙二醇浓度1~3g/L;
3)硅胶粉改性：将硅胶粉置于丙烯酸/高锰酸钾混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于100℃干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅胶粉;其中硅胶粉与丙烯酸/高锰酸钾混合溶液的料/液比为1/5~1/20g/mL;其中丙烯酸/高锰酸钾混合水溶液中丙烯酸的质量浓度为20~30%，高锰酸钾的质量浓度为0.1~0.3%;
4)复合材料制备：将聚氨基甲酸酯溶于丁酮中，依次加入氨化棉花秸秆及改性硅胶粉，搅拌1~4小时，混合物置于干燥箱中，于40~60℃干燥12小时，得硅胶粉复合材料;其中各种物料的重量比为：氨化棉花秸秆/改性硅胶粉/聚氨基甲酸酯/丁酮=2/1/2/5。
说明书
一种富集电镀废水中钯离子的硅胶粉复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于水处理材料技术领域，具体涉及一种富集电镀废水中钯离子的硅胶粉复合材料的制备方法。
背景技术
电镀(Electroplating)就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。电镀时，镀层金属或其他不溶性材料做阳极，待镀的工件做阴极，镀层金属的阳离子在待镀工件表面被还原形成镀层。为排除其它阳离子的干扰，且使镀层均匀、牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变。电镀的目的是在基材上镀上金属镀层，改变基材表面性质或尺寸。电镀能增强金属的抗腐蚀性(镀层金属多采用耐腐蚀的金属)、增加硬度、防止磨耗、提高导电性、光滑性、耐热性和表面美观。镀钯镍：改善导电接触阻抗，增进信号传输，耐磨性高于金。
硅胶粉为白色均匀颗粒，主要成分为二氧化硅。具有纯度高，安全卫生之特点。是具有固体特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物，属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此，它是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质富集材料。试剂硅胶粉的主要性能特点--富集特性，取决于原料硅胶生产过程中所形成的微孔结构和内孔表面。
本发明的创造性在于：(1)棉花秸秆/硅胶粉复合材料是一种新型水处理材料，作为环保材料功能开发潜力巨大;(2)用聚氨基甲酸酯将改性硅胶粉固定至氨化棉花秸秆中，制备棉花秸秆硅胶粉复合材料的制备工艺未见文献报道;(3)无论与硅胶粉相比，还是棉花秸秆金属富集材料相比，复合材料的物理形态、物质结构、金属富集量、再生循环利用等性能均具备突出的实质性特点和显著的进步。
发明内容
本发明属于水处理材料领域，涉及一种富集电镀废水中钯离子的硅胶粉复合材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将改性硅胶粉复合到氨化棉花秸秆的孔道中，具体工艺包括棉花秸秆洗净、氨化、硅胶粉改性以及复合材料制备等。本发明制备的棉花秸秆硅胶粉复合材料具有以下优点：(1)用聚氨基甲酸酯将硅胶粉固定至棉花秸秆中，既能发挥棉花秸秆密度轻、比表面积大的特性，又能利用了硅胶粉对金属钯离子富集能力强的优点;(2)与硅胶粉体相比，复合材料避免了硅胶粉体团聚结块、钯离子富集力降低的问题，又能避免富集钯离子的硅胶粉难以回收，引发二次污染的问题;(3)与棉花秸秆相比，复合材料大幅度的提高了钯离子饱和富集量，又能避免水处理过程中棉花秸秆有机碳的溢出污染。复合材料将钯离子的富集量提升至103.4mg/g，即每克复合材料可富集103.4mg钯离子。本发明制备的钯离子富集材料可用于电镀厂含钯废水处理，市场前景广阔。
本发明提出的硅胶粉复合材料的制备方法，其特征在于：
1)清洁棉花秸秆：将棉花秸秆漂洗、烘干;
2)棉花秸秆氨化：将清洁后的棉花秸秆置于氨化溶液中，于60℃放置180分钟，漂洗、烘干;其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：醋酸铵浓度3~6g/L，氨水浓度3~6g/L，1,3-丙二胺浓度3~6g/L，乙二醇浓度1~3g/L;
3)硅胶粉改性：将硅胶粉置于丙烯酸/高锰酸钾混合水溶液中，搅拌1小时，过滤，于100℃干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的硅胶粉;其中硅胶粉与丙烯酸/高锰酸钾混合溶液的料/液比为1/5~1/20g/mL;其中丙烯酸/高锰酸钾混合水溶液中丙烯酸的质量浓度为20~30%，高锰酸钾的质量浓度为0.1~0.3%;
4)复合材料制备：将聚氨基甲酸酯溶于丁酮中，依次加入氨化棉花秸秆及改性硅胶粉，搅拌1~4小时，置于干燥箱中，于40~60℃干燥12小时，得硅胶粉复合材料;其中各种物料的重量比为：氨化棉花秸秆/改性硅胶粉/聚氨基甲酸酯/丁酮=2/1/2/5。
将棉花秸秆硅胶粉复合材料置于含钯电镀废水中，调节溶液pH值为5~6，于25℃富集4小时，废水中钯离子的浓度为50~500mg/L，富集完毕，过滤，检测水处理材料中富集的钯离子量。
将上述富集钯离子的复合材料置于浓度为0.2M的乙二胺四乙酸二钠水溶液中1小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的棉花秸秆硅胶粉复合材料;再将上述再生复合材料置于含钯电镀废水中，进行钯离子富集。如此多个循环，直至复合材料的钯离子富集量小于初次富集量的75%。