申请日2016.02.18
公开(公告)日2016.05.11
IPC分类号C02F9/10
摘要
本发明公开了一种从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法。该方法包括以下步骤：滤液收集：收集生产费托合成催化剂过程中所产生的滤液;第一步酸处理：向滤液中加入硝酸，使滤液中的金属元素沉淀物溶解，形成硝酸盐溶液;碱处理：向硝酸盐溶液中加入碱性物质，形成碱中和溶液，老化处理碱中和溶液，使碱中和溶液中的金属元素沉淀;过滤：过滤去除碱中和溶液中的沉淀物，得到钠盐或钾盐溶液;获取钠盐或钾盐：从钠盐溶液中获取钠盐，或从钾盐溶液中获取钾盐。上述方法步骤简单，适于大规模使用，其避免了费托合成催化剂废水直接大量排放污染周围环境的问题。
权利要求书
1.一种从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
滤液收集：收集生产所述费托合成催化剂过程中所产生的滤液;
第一步酸处理：向所述滤液中加入硝酸，使所述滤液中的金属元素沉淀物溶解，形成硝酸盐溶液;
碱处理：向所述硝酸盐溶液中加入碱性物质，形成碱中和溶液，老化处理所述碱中和溶液，使所述碱中和溶液中的金属元素沉淀;
过滤：过滤去除所述碱中和溶液中的沉淀物，得到钠盐或钾盐溶液;
获取钠盐或钾盐：从所述钠盐溶液中获取钠盐，或从钾盐溶液中获取钾盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一步酸处理步骤包括：加入质量浓度为5%～65%的所述硝酸，并在温度为20～50℃的条件下，调整溶液pH至2.0以下，搅拌反应0.5～5h，得到所述硝酸盐溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性物质为与费托合成催化剂中所用沉淀剂的种类相适应的质量浓度为5%至浓度为饱和的NaOH或碳酸钠，或者质量浓度为5%至浓度为饱和的KOH或碳酸钾溶液，所述碱处理步骤包括：将所述硝酸盐溶液加热至30～80℃，加入所述碱性物质，至pH=10～12;保持温度为30～80℃，老化处理1～4h，析出所述金属元素沉淀。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述滤液包括带式过滤、板框过滤，和其他过滤形式所形成的滤液中一种或多种混合形成的综合滤液。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述获取钠盐或钾盐步骤前还包括第二步酸处理，所述第二步酸处理步骤包括：向经过滤步骤得到的钠盐或钾盐溶液中加入硝酸至pH值<5.0，进一步在90～120℃煮沸0.5～2h得到硝酸钠盐或硝酸钾盐溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二步酸处理中加入的所述硝酸的质量浓度为5%～65%。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，获取所述钠盐溶液中的钠盐或钾盐溶液中钾盐的步骤包括：
蒸发浓缩：将所述钠盐或钾盐溶液蒸发浓缩，得到钠盐或钾盐热饱和溶液;
结晶与分离干燥：将所述钠盐或钾盐热饱和溶液降温至2～6℃、重结晶、离心分离、干燥后得到钠盐或钾盐产品。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述钠盐或钾盐热饱和溶液为95～100℃钠盐或钾盐热饱和溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，获取所述钠盐或钾盐溶液中的钠盐或钾盐的步骤还包括收集结晶与分离干燥步骤中离心分离得到的滤液，并将所得到的滤液返回至蒸发浓缩步骤与所述钠盐或钾盐溶液混合后进行蒸发浓缩的步骤。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述提取钠盐或钾盐的方法还包括将所述蒸发浓缩步骤中蒸发出的水分导入冷凝器，收集冷凝得到的蒸馏水。
说明书
从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法
技术领域
本发明涉及一种费托合成催化剂废水的处理方法，具体而言，涉及一种从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法。
背景技术
费托合成是一种煤间接液化技术，是以合成气(CO+H2)为原料在催化剂，和适当反应条件下合成得到油品，蜡产品，烯烃与含氧有机物的合成方法。费托合成技术的核心是催化剂，费托合成催化剂按照活性金属分类可分为铁催化剂，钴催化剂，钌催化剂等;制备方法可以为沉淀法，骨架法，熔融法，负载法等，其中沉淀铁催化剂是应用最广泛的催化剂之一。
费托合成沉淀铁基催化剂制备时需用沉淀剂，沉淀剂通常为碱性的氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠或者氢氧化钾，碳酸钾，碳酸氢钾。在沉淀反应过程中，会相应产生大量的富含硝酸钠或硝酸钾的滤液，若直接排放，不仅会造成大量化工原料的流失，还会造成对周围环境的大量污染。如何处理这种费托合成催化剂废水依然成为研究热点。
发明内容
本发明旨在提供一种从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法，以解决现有技术中费托合成催化剂废水直接排放造成的大量化工原料的流失，以及对环境的污染问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法，该方法包括以下步骤：滤液收集：收集生产费托合成催化剂过程中所产生的滤液;第一步酸处理：向滤液中加入硝酸，使滤液中的金属元素沉淀物溶解，形成硝酸盐溶液;碱处理：向硝酸盐溶液中加入碱性物质，形成碱中和溶液，老化处理碱中和溶液，使碱中和溶液中的金属元素沉淀;过滤：过滤去除碱中和溶液中的沉淀物，得到钠盐或钾盐溶液;获取钠盐或钾盐：从钠盐溶液中获取钠盐，或从钾盐溶液中获取钾盐。
进一步地，第一步酸处理步骤包括：加入质量浓度为5%～65%的硝酸，并在温度为20～50℃的条件下，调整溶液pH至2.0以下，搅拌反应0.5～5h，得到硝酸盐溶液。
进一步地，碱性物质为与费托合成催化剂中所用沉淀剂的种类相适应的质量浓度为5%至浓度为饱和的NaOH或碳酸钠，或者质量浓度为5%至浓度为饱和的KOH或碳酸钾溶液，碱处理步骤包括：将硝酸盐溶液加热至30～80℃，加入碱性物质，至pH=10～12;保持温度为30～80℃，老化处理1～4h，析出金属元素沉淀。
进一步地，滤液包括带式过滤、板框过滤，和其他过滤形式所形成的滤液中一种或多种 混合形成的综合滤液。
进一步地，获取钠盐或钾盐步骤前还包括第二步酸处理，第二步酸处理步骤包括：向经过滤步骤得到的钠盐或钾盐溶液中加入硝酸至pH值<5.0，进一步在90～120℃煮沸0.5～2h得到硝酸钠盐或硝酸钾盐溶液。
进一步地，第二步酸处理中加入的硝酸的质量浓度为5%～65%。
进一步地，获取钠盐溶液中的钠盐或钾盐溶液中钾盐的步骤包括：蒸发浓缩：将钠盐或钾盐溶液蒸发浓缩，得到钠盐或钾盐热饱和溶液;结晶与分离干燥：将钠盐或钾盐热饱和溶液降温至2～6℃、重结晶、离心分离、干燥后得到钠盐或钾盐产品。
进一步地，钠盐或钾盐热饱和溶液为95～100℃钠盐或钾盐热饱和溶液。
进一步地，获取钠盐或钾盐溶液中的钠盐或钾盐的步骤还包括收集结晶与分离干燥步骤中离心分离得到的滤液，并将所得到的滤液返回至蒸发浓缩步骤与钠盐或钾盐溶液混合后进行蒸发浓缩的步骤。
进一步地，提取钠盐或钾盐的方法还包括将蒸发浓缩步骤中蒸发出的水分导入冷凝器，收集冷凝得到的蒸馏水。
应用本发明的技术方案从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法利用费托合成催化剂废水中原料种类相对集中的特点，先将通过加酸，使滤液中金属元素沉淀物完全溶解，再通过加入碱性物质使得金属元素沉淀，过滤去除沉淀后即可获得得到钠盐或钾盐含量较高的溶液，进一步回收该钠盐溶液中的钠盐，或钾盐溶液中的钾盐就能够实现对化工原料的合理回收的目的。而且该方法步骤简单，适于大规模使用，其避免了费托合成催化剂废水直接大量排放污染周围环境的问题。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。