申请日2016.08.28
公开(公告)日2017.01.04
IPC分类号C02F1/62; C02F1/66; C02F101/20
摘要
本发明公开了一种含二价镍离子废水的处理方法。所述方法包括以下步骤：1)将待处理的含镍废水打入反应釜中，用无机碱将PH调到8–11;(2)将有机溶剂打入釜中，搅拌下加入2，2’‑硫代双对特辛基苯酚，加热到70‑80℃，搅拌，下层水相即为处理好的可排放水;(3)重复前面两步，至水相的绿色不褪去时，将有机相加入1‑正丁胺，合成光稳定剂UV‑1084产品。本发明处理过的废水中镍离子残留量符合排放标准，并且经过吸收的镍离子与萃取剂可以进一步做成高效光稳定剂UV‑1084，无二次污染，经济效益高;操作简单，不需专用设备。
权利要求书
1.一种含二价镍离子废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)收集含二价镍离子的废水，用无机碱将废水pH值调至8–11;
(2)在上述废水中添加中加入过量的浓度为0.01-1kg/L的2，2’-硫代双对特辛基苯酚溶液，加热至40-82℃，搅拌15-60分钟，静置分层，将得到的无色下层水相放出;
(3)重复步骤1和2，观察静置后水相的颜色，至不能得到无色的下层水相时，即分层后的水相呈现绿色时，排出水相，待下次处理;
(4)在有机相中加入1-正丁胺，同时计算保持二价镍离子摩尔比略过量，加热至75℃，保温2小时，得到1084产品。
2.根据权利要求1所述的含二价镍离子废水的处理方法，其特征在于，所述含二价镍离子的废水为生产光稳定剂UV-1084产生的废水。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述2，2’-硫代双对特辛基苯酚溶液中用到的溶剂为中低极性的芳香烃类溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述芳香烃类溶剂为氯仿、二氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、石油醚中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述2，2’-硫代双对特辛基苯酚溶液浓度为0.3-0.5kg/L。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述入2，2’-硫代双对特辛基苯酚后的加热温度为70-80℃，搅拌时间20-30分钟。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，有机相与水相的体积比为1：1-0.5。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，有机相与水相的体积比为1：1-0.9。
说明书
一种含二价镍离子废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种含二价镍离子废水的处理方法，特别涉及一种回收光稳定剂UV-1084生产废水中二价镍离子的方法。
背景技术
紫外线吸收剂UV-1084，中文名为2，2-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍盐;(1-丁胺)[[2，2-(硫-KS)二[4-(1，1，3，3，-四甲基丁基)苯酚根合-KO]](2-)]镍。光稳定剂UV-1084广泛用于聚乙烯薄膜、扁丝，或聚丙烯薄膜、扁丝等橡塑制品中，与聚烯烃的相容性好;在聚乙烯农用薄膜和聚丙烯的棚膜上稳定的应用;耐农药和酸性，世界范围内有广阔的市场。但是在生产过程中会产生含二价镍离子的废水，污染环境，浪费资源。
当前光稳定剂UV-1084在制备时需要用到二价镍离子溶液，且投料时，按照各原材料的摩尔比，需保持二价镍离子相对过量，造成最后的废水中含有大量的二价镍离子。
目前工业上常用化学方法处理废水中镍离子处理，具体为加入碱，将镍沉淀下来，然后收集固体废物集中处理，也有用离子吸附树脂将其吸附，待饱合后再用酸将其解析成为酸水。但由于化学法普遍要加入大量的化学药剂，并成为沉淀物的形式沉淀出来。这就决定了化学法处理后会存在大量的二次污染;并且一般都需要特定的设备进行处理。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种含二价镍离子废水的处理方法，所述方法能够充分去除二价镍离子，且利用废水中的二价镍离子生产UV-1084产品。
本发明的目的是这样实现的：
一种含二价镍离子废水的处理方法，包括如下步骤：
(1)收集含二价镍离子的废水，用无机碱将废水pH值调至8–11;
(2)在上述废水中添加中加入过量的浓度为0.01-1kg/L的2，2’-硫代双对特辛基苯酚溶液，加热至40-82℃，搅拌15-60分钟，静置分层，将得到的无色下层水相放出;
(3)重复步骤1和2，观察静置后水相的颜色，至不能得到无色的下层水相时，即分层后的水相呈现绿色时，排出水相，待下次处理;
(4)在有机相中加入1-正丁胺，同时计算保持二价镍离子摩尔比略过量，加热至75℃，保温2小时，得到UV-1084产品。
上述含二价镍离子废水的处理方法，所述含二价镍离子的废水为生产光稳定剂UV-1084产生的废水。
上述含二价镍离子废水的处理方法，所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
上述含二价镍离子废水的处理方法，所述2，2’-硫代双对特辛基苯酚溶液中用到的溶剂为中低极性的芳香烃类溶剂。
上述含二价镍离子废水的处理方法，所述芳香烃类溶剂为氯仿、二氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、石油醚中的一种或几种。
上述含二价镍离子废水的处理方法，所述2，2’-硫代双对特辛基苯酚溶液浓度为0.3-0.5kg/L。
一种优选方案，所述加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚后的加热温度为70-80℃，搅拌时间20-30分钟。
上述含二价镍离子废水的处理方法，所述有机相与水相的体积比为1：1-0.5。
上述含二价镍离子废水的处理方法，所述有机相与水相的体积比为1：1-0.9。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提供含二价镍离子废水的处理方法，为了处理UV-1084生产过程中产生的废水中的二价镍离子，选取2，2’-硫代双对特辛基苯酚做为二价镍离子的吸收试剂，有效分离废水中的二价镍离子，同时利用分离后的二价镍离子生产UV-1084产品，所述方法能够充分去除废水中的二价镍离子，能够工业化生产，解决了现有含二价镍离子废水的处理难题，并充分利用废水中的二价镍离子生产出新的产品，不存在二次污染的问题，实现低排放，对环境友好，经济效益凸显。
本发明生产废水中二价镍离子的处理方法，对废水中待处理的二价镍离子的浓度无要求，且处理后的废水中基本无镍离子残留，所处理废水全部达到国家排放标准。
本发明二价镍离子的处理方法，不用形成沉淀，直接对二价镍离子进行加工利用，减少了工序，操作简单，不需特殊设备，对环境友好。
本发明的制备方法对2，2’-硫代双对特辛基苯酚溶液和废液的添加量没有特别的限制，主要是通过肉眼观察水相的颜色来判断二价镍离子的处理结果，简单、直接。
所述方法还可以应用到其他含二价镍离子废水处理;
所述方法同样适用于含二价镍离子和其他离子的废水中，经解析除去其他离子后，对含二价镍离子废水的处理。
使用本方法处理含二价镍离子废水，过程简单，只需简单的反应釜即可完成，投资少，处理后的废水经标准定镍法测定，达到国家排放标准。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步说明：
实施例1
将含二价镍离子废水900L打入3吨反应釜中，用氢氧化钠溶液调PH调到11;将850L甲苯打入，搅拌下加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚432kg，加热升温到65℃，搅拌20分钟，停止加热静置10分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水，再加入900L含二价镍离子废水，加入与第一次等量的氢氧化钠溶液，加热到70℃，搅拌20分钟，停止加热，静置20分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水。如此循环，直到加入的水不再褪为无色，将其放入桶中待下次处理，将有机相中加入摩尔当量的1-正丁胺加热回流2小时，即为光稳定剂UV-1084，元素分析测定含量>98%。
实施例2
将含二价镍离子废水900L打入3吨反应釜中，用氢氧化钠溶液调PH调到10.5;将850L甲苯打入，搅拌下加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚432kg，加热升温到65℃，搅拌20分钟，停止加热静置10分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水，再加入900L含二价镍离子废水，加入与第一次等量的氢氧化钠溶液，加热到70℃，搅拌20分钟，停止加热，静置20分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水。如此循环，直到加入的水不再褪为无色，将其放入桶中待下次处理，将有机相中加入摩尔当量的正丁胺加热回流2小时，即为光稳定剂UV-1084，元素分析测定含量>98%。
实施例3
将含二价镍离子废水900L打入3吨反应釜中，用碳酸钠溶液调PH调到11;将850L甲苯打入，搅拌下加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚432kg，加热升温到65℃，搅拌20分钟，停止加热静置10分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水，再加入900L含二价镍离子废水，加入与第一次等量的碳酸钠钠溶液，加热到70℃，搅拌20分钟，停止加热，静置20分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水。如此循环，直到加入的水不再褪为无色，将其放入桶中待下次处理，将有机相中加入摩尔当量的正丁胺加热回流2小时，即为光稳定剂UV-1084，元素分析测定含量>98%。
实施例4
将含二价镍离子废水900L打入3吨反应釜中，用氢氧化钠溶液调PH调到11;将850L石油醚打入，搅拌下加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚432kg，加热升温到65℃，搅拌20分钟，停止加热静置10分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水，再加入900L含二价镍离子废水，加入与第一次等量的氢氧化钠溶液，加热到70℃，搅拌20分钟，停止加热，静置20分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水。如此循环，直到加入的水不再褪为无色，将其放入桶中待下次处理，将有机相中加入摩尔当量的正丁胺加热回流2小时，即为光稳定剂UV-1084，元素分析测定含量>98%。
实施例5
将含二价镍离子废水900L打入3吨反应釜中，用氢氧化钠溶液调PH调到11;将850L甲苯打入，搅拌下加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚255kg，加热升温到65℃，搅拌20分钟，停止加热静置10分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水，再加入900L含二价镍离子废水，加入与第一次等量的氢氧化钠溶液，加热到70℃，搅拌20分钟，停止加热，静置20分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水。如此循环，直到加入的水不再褪为无色，将其放入桶中待下次处理，将有机相中加入摩尔当量的正丁胺加热回流2小时，即为光稳定剂UV-1084，元素分析测定含量>98%。
实施例6
将含二价镍离子废水900L打入3吨反应釜中，用氢氧化钠溶液调PH调到11;将850L甲苯打入，搅拌下加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚432kg，加热升温到65℃，搅拌20分钟，停止加热静置10分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水，再加入900L含二价镍离子废水，加入与第一次等量的氢氧化钠溶液，加热到80℃，搅拌20分钟，停止加热，静置20分钟，分去下层处理好的900L无色可排放水。如此循环，直到加入的水不再褪为无色，将其放入桶中待下次处理，将有机相中加入摩尔当量的正丁胺加热回流2小时，即为光稳定剂UV-1084，元素分析测定含量>98%。
实施例7
将含二价镍离子废水700L打入3吨反应釜中，用氢氧化钠溶液调PH调到11;将1000L甲苯打入，搅拌下加入2，2’-硫代双对特辛基苯酚432kg，加热升温到65℃，搅拌20分钟，停止加热静置10分钟，分去下层处理好的700L无色可排放水，再加入700L含二价镍离子废水，加入与第一次等量的氢氧化钠溶液，加热到80℃，搅拌20分钟，停止加热，静置20分钟，分去下层处理好的700L无色可排放水。如此循环，直到加入的水不再褪为无色，将其放入桶中待下次处理，将有机相中加入摩尔当量的正丁胺加热回流2小时，即为光稳定剂UV-1084，元素分析测定含量>98%。