申请日2016.09.16
公开(公告)日2016.12.21
IPC分类号C02F1/52; C02F1/54; C02F1/56; C02F103/30
摘要
本发明提供一种纺织印染废水脱色絮凝剂的制备方法，其步骤为：1)向搪瓷釜A中依次加入质量浓度为37%的甲醛溶液15‑23%、双氰胺22‑30%和氯化铵2‑4.25%，加热至40‑50℃并搅拌20‑30分钟;2)在反应釜B中将5‑9%多聚甲醛溶解于6‑9%的浓度为2‑4mol/L的NaOH溶液中，加热至60‑80℃搅拌使其溶解;3)将步骤2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，加热至60‑80℃反应1‑2小时;4)在搪瓷釜A中加入8‑12.75%的氯化铵，60‑80℃反应1‑3小时，反应结束后静置冷却到室温，即得纺织印染废水脱色絮凝剂。本方法所制得的产品具有良好的脱色效果、COD去除率及低温储存稳定性。
权利要求书
1.一种纺织印染废水脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于：相对于目标产物絮凝剂，各组分用量的质量百分比为多聚甲醛5-9%，浓度为2-4mol/L的NaOH溶液6-9%，质量浓度为37%的甲醛溶液15-23%，双氰胺22-30%，氯化铵10-17%;制备方法包括以下步骤：
1)向搪瓷釜A中依次加入质量浓度为37%的甲醛溶液15-23%、双氰胺22-30%和氯化铵2-4.25%，加热至40-50℃并搅拌20-30分钟直至溶液透明;
2)在反应釜B中将5-9%多聚甲醛溶解于6-9%的浓度为2-4mol/L的NaOH溶液中，加热至60-80℃搅拌使其溶解;
3)将步骤2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH为7.3-8.0，继续加热至60-80℃反应1-2小时;
4)在搪瓷釜A中加入8-12.75%的氯化铵，保持60-80℃反应1-3小时，反应结束后静置冷却到室温，即得纺织印染废水脱色絮凝剂。
说明书
纺织印染废水脱色絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织印染废水脱色絮凝剂的制备方法，属于纺织印染废水处理技术领域。
背景技术
纺织印染废水具有颜色深、水量大、成分复杂等特点，对环境危害性很大。国家(GB4287-2012《纺织染整工业水污染物排放标准》)及地方(如DB37/533-2005《山东省地方标准纺织染整工业水污染物排放标准》)均对排放的印染废水色度、COD有严格要求。在印染废水处理的诸多方法中，加入脱色絮凝剂进行絮凝沉淀是一种能有效降低色度和COD的处理方法。其中双氰胺甲醛树脂是一种高效有机高分子脱色絮凝剂，但该产品低温发白变粘、稳定性差等缺点限制了其应用。为了抑制产品发白变粘，市售产品通常选择降低固含量延缓这一过程，这导致产品用量增加，生产、运输和使用成本提高。为了降低产品成本，进一步提高产品性能，部分研究者针对双氰胺甲醛脱色絮凝剂进行了诸多改性，包括用尿素替代部分双氰胺(中国发明专利CN1089958A)，使用淀粉等改性剂改性(中国发明专利CN102863065B)等，但产品固含量高时(>55%)低温稳定性差的问题仍未解决。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种能在高固含量的情况下低温储存稳定，且对废水色度和COD去除率超过市售产品水平的纺织印染废水脱色絮凝剂的制备方法。其技术方案为：
1、一种纺织印染废水脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于：相对于目标产物絮凝剂，各组分用量的质量百分比为多聚甲醛5-9%，浓度为2-4mol/L的NaOH溶液6-9%，质量浓度为37%的甲醛溶液15-23%，双氰胺22-30%，氯化铵10-17%;制备方法包括以下步骤：
1)向搪瓷釜A中依次加入质量浓度为37%的甲醛溶液15-23%、双氰胺22-30%和氯化铵2-4.25%，加热至40-50℃并搅拌20-30分钟直至溶液透明;
2)在反应釜B中将5-9%多聚甲醛溶解于6-9%的浓度为2-4mol/L的NaOH溶液中，加热至60-80℃搅拌使其溶解;
3)将步骤2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH为7.3-8.0，继续加热至60-80℃反应1-2小时;
4)在搪瓷釜A中加入8-12.75%的氯化铵，保持60-80℃反应1-3小时，反应结束后静置冷却到室温，即得纺织印染废水脱色絮凝剂。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1)本发明制备的纺织印染废水脱色絮凝剂是以氯化铵为催化剂，通过分批加入氯化铵合理控制反应温度，同时用多聚甲醛替代部分甲醛溶液，减少了体系中水的含量，提高了产品的固含量。通过调节溶液的pH至弱碱性，使双氰胺与甲醛进行充分的羟甲基化反应。随后加入剩余氯化铵，使溶液的pH转变为酸性，有助于羟甲基化的双氰胺进行缩合反应生成阳离子型的季铵盐聚合物。所制得的纺织印染废水脱色絮凝剂固含量在56%以上，且低温储存稳定，不泛白变粘。
2)本发明的纺织印染废水脱色絮凝剂适用于纺织、印染等工业的废水处理，可单独使用(应用量为每升废水700-900mg);也可与聚合氯化铝、聚丙烯酰胺搭配使用(应用量为每升废水脱色絮凝剂200-500mg，聚合氯化铝2000-4000mg，聚丙烯酰胺2-5mg)，可使色度去除率达85%以上，COD去除率达66%以上，具有较高的色度和COD去除率。