申请日2016.11.21
公开(公告)日2017.05.31
IPC分类号G01N21/78
摘要
本发明公开了一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法,该方法是将酸性废水中的汞湿法富集于沉淀渣中形成汞渣后进行铜试剂标准溶液的配制与标定,然后进行样品汞渣的分析与测定。本发明采用铜试剂滴定法对汞渣中的汞含量进行测定,在测定过程中加入一定量的有机溶剂四氯化碳，便于利用生成的黄色二乙胺基硫代甲酸铜溶于四氯化碳时颜色的变化判断反应终点。同时,在测定过程中加入抗坏血酸和酒石酸溶液,可协同消除Fe的干扰,保证结果的准确可靠,另外,本发明的测定方法不需要汞的灼烧装置，减少实验耗材。
权利要求书
1.一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法，将酸性废水中的汞湿法富集于沉淀渣中形成汞渣,其特征在于该方法包括以下步骤：
A、铜试剂标准溶液的配制与标定：称取一定量的铜试剂配制铜试剂标准溶液，配制后利用汞标准溶液对铜试剂标准溶液进行标定，随同标定做空白试验并计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T;
B、样品汞渣的分析与测定：
a、待测汞渣试样预处理：称取0.2g待测汞渣试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mL硝酸，加盖表面皿后加热至微沸，同时加入5mL盐酸，保持微沸状态下溶解20min，试样溶解并完全冷却后用水冲洗杯壁，定容于100mL容量瓶中;
b、试样含量分析：分取预处理后的试样溶液20mL于250mL三角瓶中并加2滴FeCl3溶液，加入0.2～0.3g抗坏血酸、10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用酚酞作为指示剂采用氢氧化铵中和至黄色消失并过量2～3滴，加入5mL四氯化碳，用铜试剂标准溶液滴定至四氯化碳层中出现稳定黄色;
c、分析计算结果：按下列公式计算试样中汞的含量：
T——铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度;
V1——滴定试样消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积;
V0——滴定汞空白溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积;
V2——试样定容的总体积;
V3——试样分取体积;
m——称取试样质量。
2.根据权利要求1所述的一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法，其特征在于：所述步骤A铜试剂标准溶液的配制与标定包括以下步骤：
a、配制：称取一定量的铜试剂，用200mL氨水溶解，用水稀释至2L，摇匀后静置一周过滤，滤液待标定;
b、标定：吸取10.00mL浓度为2.00mg/mL的汞标准溶液，置于250mL三角瓶中，加入5mL逆王水、2滴FeCl3溶液，然后再加入0.2～0.3g抗坏血酸、10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用水稀释至50mL，用酚酞作为指示剂采用氢氧化铵中和至黄色消失并过量2～3滴，加入5mL四氯化碳后，用铜试剂标准溶液滴定，随同标定做空白试验，由滴定消耗铜试剂标准溶液的体积以及所吸取汞标准溶液的浓度和体积，计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T;
c、按下列公式计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T：
T——铜试剂标准溶液的实际滴定度;
V4——标定时，滴定汞标准溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积;
V0——标定时，滴定汞空白溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积;
c——汞标准溶液的浓度;
V5——吸取汞标准溶液的体积。
3.根据权利要求1所述的一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法，其特征在于：所述步骤B中试样含量分析时用铜试剂标准溶液滴定至黄色沉淀消失很慢时，预示终点临近，在剧烈摇动下缓慢滴定至四氯化碳层中出现稳定黄色即为终点。
4.根据权利要求1所述的一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法，其特征在于：所述步骤B中待测汞渣试样预处理时将加盖表面皿于电加热板上至微沸。
说明书
一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法。
背景技术
在锌冶炼精矿焙烧过程中锌精矿中的硫化汞将被还原蒸发成汞蒸汽而进入二氧化硫烟气中，对后续整个制酸系统、环境以及硫酸质量造成很大的影响。硫酸生产过程中酸性废水中的汞被湿法富集于沉淀渣中。
国内汞的测定方法主要有容量法、光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法等。容量法有硫氰酸盐容量法、碘化钾容量法。硫氰酸盐法结果稳定，测定范围宽，但是需要专门的装置和耗材。碘化钾容量法测定汞，碘离子在酸性介质中，与汞(Ⅱ)生成难溶性的碘化汞沉淀。银和大量的铅、铜和铁等干扰测定，经蒸馏分离后，这些元素均可除去，但碘化汞沉淀太多，影响终点的观察。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种便于观察终点颜色变化、测量结果准确可靠、实验耗材少的一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法，将酸性废水中的汞湿法富集于沉淀渣中形成汞渣,该方法包括以下步骤：
A、铜试剂标准溶液的配制与标定：称取一定量的铜试剂配制铜试剂标准溶液，配制后利用汞标准溶液对铜试剂标准溶液进行标定，随同标定做空白试验并计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T;
B、样品汞渣的分析与测定：
a、待测汞渣试样预处理：称取0.2g待测汞渣试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mL硝酸，加盖表面皿后加热至微沸，同时加入5mL盐酸，保持微沸状态下溶解20min，试样溶解并完全冷却后用水冲洗杯壁，定容于100mL容量瓶中;
b、试样含量分析：分取预处理后的试样溶液20mL于250mL三角瓶中并加2滴FeCl3溶液，加入0.2～0.3g抗坏血酸、10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用酚酞作为指示剂采用氢氧化铵中和至黄色消失并过量2～3滴，加入5mL四氯化碳，用铜试剂标准溶液滴定至四氯化碳层中出现稳定黄色;
c、分析计算结果：按下列公式计算试样中汞的含量：
T——铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度;
V1——滴定试样消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积;
V0——滴定汞空白溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积;
V2——试样定容的总体积;
V3——试样分取体积;
m——称取试样质量。
进一步地，所述步骤A铜试剂标准溶液的配制与标定包括以下步骤：
a、配制：称取一定量的铜试剂，用200mL氨水溶解，用水稀释至2L，摇匀后静置一周过滤，滤液待标定;
b、标定：吸取10.00mL浓度为2.00mg/mL的汞标准溶液，置于250mL三角瓶中，加入5mL逆王水、2滴FeCl3溶液，然后再加入0.2～0.3g抗坏血酸、10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用水稀释至50mL，用酚酞作为指示剂采用氢氧化铵中和至黄色消失并过量2～3滴，加入5mL四氯化碳后，用铜试剂标准溶液滴定，随同标定做空白试验，由滴定消耗铜试剂标准溶液的体积以及所吸取汞标准溶液的浓度和体积，计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T;
c、按下列公式计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T：
T——铜试剂标准溶液的实际滴定度;
V4——标定时，滴定汞标准溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积;
V0——标定时，滴定汞空白溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积;
c——汞标准溶液的浓度;
V5——吸取汞标准溶液的体积。
进一步地，所述步骤B中试样含量分析时用铜试剂标准溶液滴定至黄色沉淀消失很慢时，预示终点临近，在剧烈摇动下缓慢滴定至四氯化碳层中出现稳定黄色即为终点。
进一步地，所述步骤B中待测汞渣试样预处理时将加盖表面皿于电加热板上至微沸。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明是将酸性废水中的汞湿法富集于沉淀渣中后进行铜试剂标准溶液的配制与标定,然后进行样品汞渣的分析与测定。本发明采用铜试剂滴定法对汞渣中的汞含量进行测定, 在测定过程中加入一定量的有机溶剂四氯化碳，便于利用生成的黄色二乙胺基硫代甲酸铜溶于四氯化碳时颜色的变化判断反应终点。同时,在测定过程中加入抗坏血酸和酒石酸溶液,可协同消除Fe的干扰,保证结果的准确可靠,另外,本发明的测定方法不需要汞的灼烧装置，减少实验耗材。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种测定湿法富集制酸废水中汞含量的方法，将酸性废水中的汞湿法富集于沉淀渣中形成汞渣,该方法包括以下步骤：
A、铜试剂标准溶液的配制与标定：
a、配制：称取2.4g的铜试剂(分析纯)，用200mL氨水溶解，用水稀释至2L，摇匀后静置一周过滤，滤液待标定。
b、标定：吸取10.00mL浓度为2.00mg/mL的汞标准溶液，置于250mL三角瓶中，加入5mL(1+1)逆王水、2滴FeCl3溶液，然后再加入0.2～0.3g抗坏血酸、10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用水稀释至50mL，用酚酞作为指示剂采用氢氧化铵中和至黄色消失并过量2～3滴，加入5mL四氯化碳后，用铜试剂标准溶液滴定，随同标定做空白试验，由滴定消耗铜试剂标准溶液的体积以及所吸取汞标准溶液的浓度和体积，计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T。
c、将上述步骤中的数值带入下列公式计算铜试剂标准溶液对汞的实际滴定度T：
T——铜试剂标准溶液的实际滴定度, 单位(mg/mL);
V4——标定时，滴定汞标准溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积, 单位(mL);
V0——标定时，滴定汞空白溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积, 单位(mL);
c——汞标准溶液的浓度, 单位(mg/mL);
V5——吸取汞标准溶液的体积, 单位(mL)。