申请日2017.01.16
公开(公告)日2017.05.31
IPC分类号C02F9/10; C07D295/215; A01N47/44; A01P1/00; C02F101/34; C02F101/38
摘要
本发明涉及一种乙氧呋草黄废水资源化回收工艺，包括以吗啉计，将乙氧呋草黄生产过程产生的含质量百分比为5～15%的吗啉废水经调酸后浓缩制得质量百分比为80～85%吗啉盐酸盐水溶液，再加溶剂共沸脱水后与双氰胺反应制取产品盐酸吗啉胍。本发明的优点在于：本发明乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，操作简单，环保优势明显，固液分离得的共沸脱水溶剂可循环使用，且浓缩及共沸脱水蒸出的废水无氯化钠等杂质，易进行生化处理;固液分离得的吗啉盐酸胍成品，具有植物病毒防治功能，因而该回收工艺能够达到资源综合利用的目的。
摘要附图
权利要求书
1.一种乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，其特征在于：所述回收工艺包括如下步骤：
(1)以吗啉计，将乙氧呋草黄生产过程中产生的质量百分比5～15%为的吗啉废水经调酸后浓缩制得质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液;
(2)将质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液加入共沸脱水溶剂进行共沸脱水，脱水后的吗啉盐酸盐在回流溶剂下与双氰胺反应得到吗啉盐酸胍;
(3)将步骤(2)中反应得到的吗啉盐酸胍经固液分离获得吗啉盐酸胍成品及滤液，滤液回步骤(2)中作为共沸脱水溶剂重复使用。
2.根据权利要求1所述的乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中调酸为用盐酸进行调节PH至1～3。
3.根据权利要求1所述的乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的共沸脱水溶剂为二甲苯或甲苯，回流溶剂为二甲苯或甲苯。
4.根据权利要求1所述的乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，其特征在于：所述步骤(2)中脱水后的吗啉盐酸盐与双氰胺的物料摩尔比为1.1:1。
说明书
一种乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别涉及一种乙氧呋草黄生产废
水资源化回收工艺。
背景技术
乙氧呋草黄是一种苗前和苗后均可使用的除草剂，可有效地防除许多重要的禾本科和阔叶杂草，适用于防除甜菜、草皮、黑麦草和其他牧场中杂草。
乙氧呋草黄生产分为四步：
(1)异丁醛与吗啉反应生成烯胺化合物，反应方程式：
(2)烯胺化合物与对苯醌环化反应生成呋喃化合物，反应方程式：
(3)呋喃化合物与甲基磺酰氯反应生成磺酰化合物，反应方程式;
(4)磺酰化合物与乙醇发生取代反应生成乙氧呋草黄成品，反应方程式：
其中，第(4)步反应是在盐酸存在下，磺酰化合物与乙醇发生取代反应生成乙氧呋草黄，取代下来的吗啉基大部分形成吗啉盐酸盐，小部分以吗啉形式存在，在完全分离出乙氧呋草黄后，产生含吗啉盐酸盐、吗啉的废水，其吗啉含量为5~15%。
虽然可通过加碱中和再精馏的办法回收废水中的吗啉，但该工艺需要加入大量的碱来调节PH至13~14，造成最终废水中含盐量较高，不能直接进入生化系统处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单且利于环保的乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，其创新点在于：所述回收工艺包括如下步骤：
(1)以吗啉计，将乙氧呋草黄生产过程中产生的质量百分比5～15%为的吗啉废水经调酸后浓缩制得质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液;
(2)将质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液加入共沸脱水溶剂进行共沸脱水，脱水后的吗啉盐酸盐在回流溶剂下与双氰胺反应得到吗啉盐酸胍;
(3)将步骤(2)中反应得到的吗啉盐酸胍经固液分离获得吗啉盐酸胍成品及滤液，滤液回步骤(2)中作为共沸脱水溶剂重复使用。
进一步地，所述步骤(1)中调酸为用盐酸进行调节PH至1～3。
进一步地，所述步骤(2)中的共沸脱水溶剂为二甲苯或甲苯，回流溶剂为二甲苯或甲苯。
进一步地，所述步骤(2)中脱水后的吗啉盐酸盐与双氰胺的物
料摩尔比为1.1:1。
本发明的优点在于：本发明乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，操作简单，环保优势明显，固液分离得的共沸脱水溶剂可循环使用，且浓缩及共沸脱水蒸出的废水无氯化钠等杂质，易进行生化处理;固液分离得的吗啉盐酸胍成品，具有植物病毒防治功能，因而该回收工艺能够达到资源综合利用的目的