申请日2017.03.16
公开(公告)日2017.07.25
IPC分类号C01D15/08
摘要
本发明提供一种利用含锂废水制备碳酸锂的方法，属于化工和工业废水处理技术领域。本发明方法包括以下步骤：(1)利用氢氧化钠溶液将含锂废水的pH调至7‑8;(2)快速降低容器内压力，浓缩废水至原废水量体积的10%‑20%，抽滤;(3)按照废水中锂含量加入0.65倍摩尔数的无水碳酸钠，加热至90‑95℃反应;(4)反应结束趁热抽滤，用少量热水漂洗，烘干得工业级碳酸锂粗产品。本方法合理处理了工业废水，降低生产成本，操作流程简单，得到的碳酸锂产品质量好，收率高，能够满足工业化规模化生产。
权利要求书
1.一种利用含锂废水制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节含锂废水的pH调至7-8;
(2)减压快速浓缩废水，抽滤;
(3)加入碳酸钠，加热;
(4)抽滤，漂洗，烘干。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含锂废水来自于生物素生产过程中利用LiBH4还原半酯锂盐，经盐酸酸化后成内酯后产生的废水。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，含锂废水中锂含量为0.16-0.19mol/l。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)利用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液调节含锂废水的pH，保持中和温度为20-30℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的减压快速浓缩至原废水量体积的10%-20%。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)减压快速浓缩废水过程中，真空度为0.05-0.95MPa，浓缩温度45-70℃。
7.如权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，步骤(3)加入碳酸钠的摩尔数是废水中锂摩尔数的0.61-0.66倍，反应液pH值为8-9。
8.如权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，步骤(3)加热使反应温度90-95℃，反应时间0.5-1h。
9.如权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，步骤(4)抽滤时，控制温度为90-95℃;所述漂洗为用温度70-75℃的水漂洗，烘干温度75-80℃。
10.如权利要求1-9任一所述的方法制备得到的碳酸锂。
说明书
一种利用含锂废水制备碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及化工和工业废水处理技术领域，具体地，涉及一种利用生物素生产中产生的含锂废水制备碳酸锂的方法。
背景技术
锂金属及其锂盐均是国家重要的战略资源，大量应用于航空航天、电子、金属材料、装备制造、核能以及国防工业等众多领域，在电子工业和金属材料工业的需求带动下，锂的需求量巨大，每年全世界对碳酸锂的需求仍在不断增长。
D-生物素，又称维生素H或辅酶R,是人体新陈代谢不可缺少的B族维生素之一。在D-生物素的生产过程中制备(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的过程中产生大量的含锂废水，不能直接排入环境中，需要对其进行处理，增加了整个生产过程的生产成本。因此，需要一种既能有效利用含锂废水，降低生产成本又能提高锂资源的利用率，满足资源需求的工艺技术，具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用生物素生产中产生的含锂废水制备碳酸锂的方法。
本发明提供的一种利用含锂废水制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)调节含锂废水的pH调至7-8;
(2)减压快速浓缩废水，抽滤;
(3)加入碳酸钠，加热;
(4)抽滤，漂洗，烘干。
所述含锂废水来自于生物素生产过程中利用LiBH4还原半酯锂盐，经盐酸酸化后成内酯后产生的废水。
所述含锂废水中锂含量为0.16-0.19mol/l。
步骤(1)利用氢氧化钠溶液或碳酸钠调节含锂废水的pH，保持中和温度为20-30℃。
步骤(2)的减压快速浓缩至原废水量体积的10%-20%。
优选地，步骤(2)的减压快速浓缩至原废水量体积的18%。
步骤(2)减压快速浓缩废水过程中，真空为-0.075～-0.95MPa,浓缩温度为45-70℃。
优选地，真空为-0.085Mpa～-0.095Mpa，温度45-55℃。
步骤(3)加入碳酸钠的摩尔数是废水中锂摩尔数的0.61-0.66倍，反应液pH值为8-9。
步骤(3)加热使反应温度90-95℃，反应时间0.5-1h。
步骤(4)抽滤时，控制温度为90-95℃;所述漂洗为用温度70-75℃的水漂洗，烘干温度75-80℃。
本发明上述方法制备得到的碳酸锂也属于本发明的保护范围。
基于上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明方法充分利用了有机合成废水中的资源，将含锂废水中锂回收再使用。一方面减少了含锂废水对环境的污染，减轻了废水处理的成本，提高了锂资源的利用率;另一方面此工艺操作简单，技术要求低，设备投入较少，容易实现工业化生产。