公布日：2023.09.05
申请日：2023.07.27
分类号：B01J20/20(2006.01)I;C02F11/00(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F11/10(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F101/38(2006.01)N;C02F101
/30(2006.01)N
摘要
本发明公开了一种改性污泥基低温热解生物炭的制备方法与应用，该制备方法包括以下步骤：（1）将取自污水处理厂的剩余污泥烘干后与磷钼酸溶液混合，经超声处理之后再次烘干，得到改性污泥；（2）将改性污泥置于管式炉中，在惰性气氛下，设置热解温度为200～400℃，对改性污泥进行热解，冷却至室温后取出，超纯水清洗至溶液呈中性，抽滤烘干研磨过筛，得到改性污泥基低温热解生物炭。本发明制备的磷钼酸改性污泥基低温热解生物炭材料具有很高的吸附性能；并且，材料低廉且容易获得且制备方法简单，可实现绿色环保“以废治废”，故该材料在有机污染物吸附领域具有非常广阔的应用前景。
权利要求书
1.一种改性污泥基低温热解生物炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，将取自污水处理厂的剩余污泥烘干后与磷钼酸溶液混合，经超声处理之后再次烘干，得到改性污泥；步骤二，将改性污泥置于管式炉中，在惰性气氛下，设置热解温度为200～400℃，对改性污泥进行热解，冷却至室温后取出，超纯水清洗至溶液呈中性，抽滤烘干研磨过筛，得到改性污泥基低温热解生物炭。
2.根据权利要求1所述的改性污泥基低温热解生物炭的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述磷钼酸溶液的浓度为0.5～10mmol/L；所述剩余污泥与磷钼酸溶液的混合质量比为（5～30）:1；所述超声处理的时间为0.5～12h；所述再次烘干的温度为50～100℃、时间为12～48h。
3.根据权利要求1所述的改性污泥基低温热解生物炭的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述惰性气氛为氮气、氦气或者氩气；所述管式炉的升温速率为2～10℃；所述热解的时间为1～6h；热解后所获得的生物炭样品经超纯水清洗后烘干时间为12～48h，烘干温度为50～80℃，过筛的筛子目数为80目。
4.一种采用如权利要求1-3所述改性污泥基低温热解生物炭的制备方法制备获得的改性污泥基低温热解生物炭的应用，其特征在于：应用于吸附水中有机污染物。
5.如权利要求4所述的改性污泥基低温热解生物炭的应用，其特征在于：所述改性污泥基低温热解生物炭在水中的投加量为0.1～0.8g/L。
6.如权利要求4所述的改性污泥基低温热解生物炭的应用，其特征在于：所述有机污染物为四环素类和/或磺胺类抗生素。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的不足及改进需求，提供了一种改性污泥基低温热解生物炭的制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性污泥基低温热解生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将取自污水处理厂的剩余污泥烘干后与磷钼酸溶液混合，经超声处理之后再次烘干，得到改性污泥；
步骤二，将改性污泥置于管式炉中，在惰性气氛下，设置热解温度为200～400℃，对改性污泥进行热解，冷却至室温后取出，超纯水清洗至溶液呈中性，抽滤烘干研磨过筛，得到改性污泥基低温热解生物炭。
在本发明中，先将剩余污泥和磷钼酸溶剂进行混合改性，然后再进行低温热解(≤400℃)而得到改性污泥基低温热解生物炭。低温热解相较于大多数生物炭的热解温度(＞400℃)不仅可以降低能耗极大地减少能源消耗和生物炭的制作成本、并且不产生有毒挥发性气体而造成二次污染，而且还可以使大量的表面含氧官能团被保留下来增强其吸附性能。磷钼酸具有较高的氧化活性和酸性，有利于促进生物质的转化从而活化扩孔，并能在生物质炭表面引入含氧官能团；另一方面，含P和Mo基团可以嵌入生物炭中，有助于提高生物炭的吸附，大大提高了生物炭的吸附性能。
作为本发明的进一步说明，在步骤一中，所述磷钼酸溶液的浓度为0.5～10mmol/L；所述剩余污泥与磷钼酸溶液的混合质量比为(5～30):1；所述超声处理的时间为0.5～12h；所述再次烘干的温度为50～100℃、时间为12～48h。
作为本发明的进一步说明，在步骤二中，所述惰性气氛为氮气、氦气或者氩气；所述管式炉的升温速率为2～10℃；所述热解的时间为1～6h；热解后所获得的生物炭样品经超纯水清洗后烘干时间为12～48h，烘干温度为50～80℃，过筛的筛子目数为80目。
上述制备方法制备获得的改性污泥基低温热解生物炭的应用，应用于吸附水中有机污染物。具体为：在含有四环素类、磺胺类抗生素的有机污染物废水中，加入改性污泥基低温热解生物炭，直至其在有机污染物废水中的浓度为0.1～0.8g/L，然后再进行吸附去除。
本发明的优点：
1.本发明的主要原材料为污水处理厂的剩余污泥，成本低廉同时兼顾“以废治废”的环保节能理念。
2.本发明的制备方法中，先将剩余污泥与磷钼酸溶液进行混合改性，然后再进行低温热解制得生物炭；采用磷钼酸对剩余污泥进行改性，有利于促进生物炭的转化从而活化扩孔，并能在生物质炭表面引入含氧官能团，另外，含P和Mo基团可以嵌入生物炭中，有助于提高生物炭的吸附，大大提高了生物炭的吸附性能；采用低温热解(≤400℃)，可以减低能耗和生产成本，并且不产生有毒挥发性气体而造成二次污染，而且还可以使大量的表面含氧官能团被保留下来增强其吸附性能。
3.本发明的改性污泥基低温热解生物炭可以有效的吸附有机污染物。
（发明人：刘细祥;商嘉翔;赵丽阳;潘鸿辉;刘艳;梁丽营;胡远科;李楠;周钲）