公布日：2023.09.05
申请日：2023.07.26
分类号：C01F11/22(2006.01)I
摘要
本发明涉及氟化钙技术领域，尤其涉及一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，包括以下步骤：步骤1：将氟化钙污泥与硫酸溶液进行混合，置入高温炉中，在300‑400℃的温度下，高温处理2‑3h；步骤2：将高温处理后的氟化钙污泥进行加水过滤、洗涤至中性，干燥后进行破碎，得到粉体A；步骤3：将粉体A加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，将污泥中的二氧化硅转化为硅酸钠，过滤，得到滤饼B和滤液C；步骤4：将滤饼B放入浮选机中，进行浮选，最终得到粉末状高纯氟化钙产品，本发明提出氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，得到的氟化钙纯度高，可以替代萤石在大部分行业中的应用，既能解决萤石资源日渐紧缺的问题，又能够减轻氟离子对环境造成的污染。
权利要求书
1.一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将氟化钙污泥与硫酸溶液进行混合，置入高温炉中，在300-400℃的温度下，高温处理2-3h；步骤2：将高温处理后的氟化钙污泥进行加水过滤、洗涤至中性，干燥后进行破碎，得到粉体A；步骤3：将粉体A加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，将污泥中的二氧化硅转化为硅酸钠，过滤，得到滤饼B和滤液C；步骤4：将滤饼B放入浮选机中，在30℃-40℃温度下，依次向浮选机中加入水、调整剂、抑制剂和捕收剂，水、调整剂、抑制剂和捕收剂的质量比为：1：(0.2-0.3)：(0.1-0.15)：(0.3-0.5)，充分混合，获得浮选料浆，向料浆中持续通气，刮泡得到泡沫产品，再经过过滤，将固体产物烘干，用球磨机粉碎后即可得到粉末状高纯氟化钙产品。
2.根据权利要求1所述的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，所述步骤1中，硫酸溶液的物质的量的浓度为3-6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，所述步骤2中，破碎完毕后，将粉体A进行过筛，筛网的目数为200-300目。
4.根据权利要求1所述的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，所述步骤3，搅拌过程中，升温至80℃以上，趁热过滤。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述调整剂为羧甲基纤维素与氯化钙的混合物，所述羧甲基纤维素与氯化钙质量比为(2-3)：1。
6.根据权利要求5所述的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述抑制剂由碳酸钠、六偏磷酸钠和水玻璃组成，所述碳酸钠、六偏磷酸钠和水玻璃的质量比为1：(2-3)：(3-5)。
7.根据权利要求6所述的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述捕收剂为十六烷基苯磺酸钠、异辛烷和油酸的混合物，所述羧十六烷基苯磺酸钠、异辛烷和油酸的质量比为1：(1-2)：(0.3-1)。
8.根据权利要求7所述的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，其特征在于，所述步骤4中，将滤饼B投入浮选机之前，进行冻干处理。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法。
一种由氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氟化钙污泥与硫酸溶液进行混合，置入高温炉中，在300-400℃的温度下，高温处理2-3h；
步骤2：将高温处理后的氟化钙污泥进行加水过滤、洗涤至中性，干燥后进行破碎，得到粉体A；
步骤3：将粉体A加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，将污泥中的二氧化硅转化为硅酸钠，过滤，得到滤饼B和滤液C；
步骤4：将滤饼B放入浮选机中，在30℃-40℃温度下，依次向浮选机中加入水、调整剂、抑制剂和捕收剂，水、调整剂、抑制剂和捕收剂的质量比为：1：(0.2-0.3)：(0.1-0.15)：(0.3-0.5)，充分混合，获得浮选料浆，向料浆中持续通气，刮泡得到泡沫产品，再经过过滤，将固体产物烘干，用球磨机粉碎后即可得到粉末状高纯氟化钙产品。
所述步骤1中，硫酸溶液的物质的量的浓度为3-6mol/L。
所述步骤2中，破碎完毕后，将粉体A进行过筛，筛网的目数为200-300目。
所述步骤3，搅拌过程中，升温至80℃以上，趁热过滤。
所述步骤4中，所述调整剂为羧甲基纤维素与氯化钙的混合物，所述羧甲基纤维素与氯化钙质量比为(2-3)：1。
所述步骤4中，所述抑制剂由碳酸钠、六偏磷酸钠和水玻璃组成，所述碳酸钠、六偏磷酸钠和水玻璃的质量比为1：(2-3)：(3-5)。
所述步骤4中，所述捕收剂为十六烷基苯磺酸钠、异辛烷和油酸的混合物，所述羧十六烷基苯磺酸钠、异辛烷和油酸的质量比为1：(1-2)：(0.3-1)。
所述步骤4中，将滤饼B投入浮选机之前，进行冻干处理。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出氟化钙污泥回收制备氟化钙的方法，得到的氟化钙纯度高，可以替代萤石在大部分行业中的应用，既能解决萤石资源日渐紧缺的问题，又能够减轻氟离子对环境造成的污染。
2、本发明中，先通过加硫酸高温处理，能够有效的去除其中的有机组分，同时能够使得块状的污泥解体，再通过加碱反应，能够去除大量的SO2，最后经过浮选处理，能够得到高纯度的氟化钙产品。
（发明人：徐小峰）