公布日：2023.10.24
申请日：2023.06.16
分类号：C01B7/09(2006.01)I;C02F1/26(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F9/00(2023.01)I;C02F101/12(2006.01)N;C02F101
/30(2006.01)N
摘要
本发明涉及废水处理技术领域，具体公开一种从含溴废水中提纯溴素的方法。本发明提供的方法具体包括如下步骤：步骤1、在含溴废水中加入菌液，过滤，得第一处理废水；步骤2、在所述第一处理废水中加入萃取剂，静置，分液，得回收萃取剂和水相；步骤3、调节水相的pH为3‑4，然后加入氧化剂，于121℃‑130℃下反应，收集馏出液，得溴水；步骤4、对所述溴水进行分层，收集溴素。本发明提供的从含溴废水中提纯溴素的方法，能高效回收含溴废水中的溴资源，回收率高，回收纯度高。
权利要求书
1.一种从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、在含溴废水中加入菌液，过滤，得第一处理废水；步骤2、在所述第一处理废水中加入萃取剂，静置，分液，得回收萃取剂和水相；步骤3、调节水相的pH为3 4，然后加入氧化剂，于121℃ 130℃下反应，收集馏出液，得溴水；步骤4、对所述溴水进行分层，收集溴素；其中，步骤1中，所述菌液为红平红球菌和蜡状样芽孢杆菌的混合菌液；步骤2中，所述萃取剂为三氯甲烷或丁醚中至少一种；步骤3中，所述氧化剂为过氧化氢和次氯酸盐水溶液的混合溶液。
2.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤1中，所述含溴废水为溴化镁废水，所述含溴废水中溴离子浓度为2000mg/L 5000mg/L。
3.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤1中，所述菌液中红平红球菌和蜡状样芽孢杆菌的活菌数量比为（2 2.8）:（1 1.5），所述菌液中活菌总数为1.1×105 1.8×106个/mL。
4.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤1中，所述含溴废水和菌液的体积比为1:（0.3 0.5）。
5.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤2中，所述萃取剂为三氯甲烷和丁醚的混合物。
6.如权利要求5所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤2中，所述萃取剂为体积比1:（2 2.5）的三氯甲烷和丁醚的混合物。
7.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤2中，所述第一处理废水和萃取剂的体积比为1:（0.6 0.9）。
8.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤3中，所述氧化剂为体积比（1.5 2）:1的过氧化氢和次氯酸盐水溶液的混合溶液，所述次氯酸盐水溶液的浓度为9wt% 10wt%。
9.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤3中，所述水相和氧化剂的体积比为1:（1.8 2.2）。
10.如权利要求1所述的从含溴废水中提纯溴素的方法，其特征在于，步骤3中，所述反应的时间为6h 8h。
发明内容
针对现有技术对于含溴废水中溴素的提纯还存在纯度低、回收率低的问题，本发明提供一种从含溴废水中提纯溴素的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
本发明提供一种从含溴废水中提纯溴素的方法，包括如下步骤：
步骤1、在含溴废水中加入菌液，过滤，得第一处理废水；
步骤2、在所述第一处理废水中加入萃取剂，静置，分液，得回收萃取剂和水相；
步骤3、调节水相的pH为3 4，然后加入氧化剂，于121℃ 130℃下反应，收集馏出液，得溴水；
步骤4、对所述溴水进行分层，收集溴素；
其中，步骤1中，所述菌液为红平红球菌和蜡状样芽孢杆菌的混合菌液；
步骤2中，所述萃取剂为三氯甲烷或丁醚中至少一种；
步骤3中，所述氧化剂为过氧化氢和次氯酸盐水溶液的混合溶液。
相对于现有技术，本发明提供的从含溴废水中提纯溴素的方法，发明人通过大量的研究筛选出红平红球菌和蜡状样芽孢杆菌作为复合菌液添加到含溴废水中，能使含溴废水产生抗菌物质，抑制有害微生物的繁殖；菌液中红平红球菌和蜡状样芽孢杆菌的细胞具有较大的比表面积，作为良好的吸附剂，能吸附含溴废水的重金属离子，红平红球菌和蜡状样芽孢杆菌之间通过协同作用，降低水中COD值，进而极大地提高了后续溴素的回收率，还能使后续分离后的废水达到排放标准；进一步地，特定的菌液和萃取剂的选择能最大程度地降低废水中COD值，通过除掉含溴废水中绝大部分有机物，减少水相中的干扰物和杂质，进而减少后续氧化剂的用量，提高溴素的纯度；特定的氧化剂于特定的温度区间内能极大地提高溴素的回收率，减少杂质的产生，从而得到高纯度溴素。
优选的，步骤1中，所述含溴废水为溴化镁废水，所述含溴废水中溴离子浓度为2000mg/L 5000mg/L。
优选的，步骤1中，所述菌液中红平红球菌和蜡状样芽孢杆菌的活菌数量比为(2 2.8):(1 1.5)，所述菌液中活菌总数为1.1×105 1.8×106个/mL。
进一步优选的，所述红平红球菌的保藏号为ACCC10543。
进一步优选的，所述蜡状样芽孢杆菌的保藏号为CICC10352。
优选的，步骤1中，所述含溴废水和菌液的体积比为1:(0.3 0.5)。
优选的，步骤2中，所述萃取剂为三氯甲烷和丁醚的混合物。
优选的，步骤2中，所述萃取剂为体积比1:(2 2.5)的三氯甲烷和丁醚的混合物。
优选的，步骤2中，所述第一处理废水和萃取剂的体积比为1:(0.6 0.9)。
优选的，步骤3中，所述氧化剂为体积比(1.5 2):1的过氧化氢和次氯酸盐水溶液的混合溶液，所述次氯酸盐水溶液的浓度为9wt％ 10wt％。
进一步优选的，所述次氯酸盐水溶液为次氯酸钠水溶液。
优选的，步骤3中，所述水相和氧化剂的体积比为1:(1.8 2.2)。
优选的，步骤3中，所述反应的时间为6h 8h。
采用本发明提供的从含溴废水中提纯溴素的方法，可对含溴废水进行溴资源的高效回收，不仅能有效避免对环境的污染，而且得到的溴素纯度高，可重新用于生产；本发明提供的方法简单，易于操作控制，适用于大规模工业应用。
（发明人：张权;刘乐;张伟;王洪伟）