公布日：2023.01.13
申请日：2022.11.02
分类号：C02F11/00(2006.01)I;C10G1/00(2006.01)I;C02F103/10(2006.01)N
摘要
本发明的目的在于提供一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统及方法，属于油气田非常规油气开采钻井含油污泥环保处理技术领域。其包括依次连接的CO2循环罐、加压泵、反应加热器、反应釜、分离加热器和分离釜等处理系统，分离釜分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的萃取结束气体CO2经冷凝器流入CO2循环罐循环利用；反应釜反应结束后，反应釜内CO2依次经一级回收管路、二级回收管路和三级回收管路回收至CO2循环罐循环利用。本发明在保证回收的油溶性物质具有较高品质的前提下，通过CO2三级回收管路对反应釜内的CO2进行回收，使大量的CO2得到回收循环利用，解决了现有反应釜萃取结束卸料前，将釜内CO2直接外排导致CO2大量浪费的技术难题。
权利要求书
1.一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，其特征在于，包括依次连接的CO2循环罐、加压泵、反应加热器、反应釜、分离加热器和分离釜，所述分离釜分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的气体CO2经冷凝器流入CO2循环罐循环利用；反应釜反应结束后，关闭反应釜进口控制阀Ⅰ和出口控制阀Ⅲ，反应釜内CO2依次经一级回收管路、二级回收管路和三级回收管路回收至CO2循环罐循环利用；所述一级回收管路包括冷凝器；所述二级回收管路包括依次连接的气体回收罐、一级回收压缩机和冷凝器；所述三级回收管路包括依次连接的二级回收压缩机、气体回收罐、一级回收压缩机和冷凝器。
2.根据权利要求1所述的一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，其特征在于，还包括用于控制反应釜进口和出口处于连通或断开状态的控制阀Ⅱ。
3.根据权利要求1所述的一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，其特征在于，还包括CO2储存罐和输送泵，CO2储存罐内的CO2通过输送泵输送至CO2循环罐或冷凝器。
4.根据权利要求1所述的一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，其特征在于，还包括冷热交换系统，冷热交换系统包括热水罐、冷水罐、热泵和用于对热泵冷却降温的冷却塔；所述热水罐的出水口分两路，一路用于对反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热；另一路经热泵换热后给反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热；所述冷水罐的出水口分两路，一路用于对CO2循环罐、加压泵、一级回收压缩机和二级回收压缩机冷却，另一路经热泵制冷后对冷凝器制冷。
5.根据权利要求1所述的一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，其特征在于，所述分离加热器包括分离加热器Ⅰ和分离加热器Ⅱ，分离釜包括分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ；所述出口控制阀Ⅲ依次连接分离加热器Ⅰ和分离釜Ⅰ，分离釜Ⅰ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的夹带微量油溶性物质的气体CO2经分离加热器Ⅱ至分离釜Ⅱ，分离釜Ⅱ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的气体CO2经冷凝器流入CO2循环罐循环利用；所述一级回收管路包括依次连接的分离加热器Ⅱ、分离釜Ⅱ和冷凝器。
6.根据权利要求1所述的一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，其特征在于，所述加压泵的数量为两台，一台正常加压使用，另一台作为备压使用。
7.一种利用权利要求1至6之一所述的钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统进行的超临界CO2萃取处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：超临界CO2萃取：CO2循环罐内液态CO2经过加压泵加压和反应加热器加热，使其达到超临界流体状态，随后进入反应釜内与钻井含油污泥中的油溶性物质进行萃取形成超临界混合流体；超临界混合流体依次经过反应釜出口压力调节阀节流降压、分离加热器加热，将超临界流体状态的CO2转变为气态CO2，原本溶解在超临界CO2流体中的油溶性物质转变为游离状态，随后进入分离釜进行分离，分离后的油溶性物质进入集油罐内，分离后的气态CO2经冷凝器降温后转变为液态CO2进入CO2循环罐进行循环利用；CO2的一级回收：反应釜萃取结束后，关闭反应釜进口控制阀Ⅰ和出口控制阀Ⅲ，打开排气控制阀Ⅳ和一级回收管路控制阀Ⅴ，利用反应釜和CO2循环罐之间的压力差，使反应釜内的CO2通过管线经冷凝器降温后转变为液态CO2进入CO2循环罐进行循环利用，直至反应釜和CO2循环罐的压力相同时，一级回收结束，进入CO2的二级回收；CO2的二级回收：关闭一级回收管路控制阀Ⅴ，打开二级管路控制阀Ⅶ，反应釜内的CO2通过管线进入气体回收罐，一级回收压缩机将气体回收罐内的CO2升压，经冷凝器输送至CO2循环罐进行循环利用，二级回收可将反应釜内的CO2回收至釜内压力降至0.6MPa，二级回收结束后进入CO2的三级回收；CO2的三级回收：关闭一级回收管路控制阀Ⅴ和二级管路控制阀Ⅶ，打开三级回收管路控制阀Ⅵ，反应釜内的CO2通过二级回收压缩机升压，输送至气体回收罐，然后再由一级回收压缩机将气体回收罐内的CO2升压，经冷凝器输送至CO2循环罐进行循环利用，三级回收可将反应釜内的CO2回收至釜内压力降至0.1MPa。
8.根据权利要求7所述的超临界CO2萃取处理方法，其特征在于,还包括用于控制反应釜进口和出口处于连通或断开状态的控制阀Ⅱ；在反应釜升压过程中，打开控制阀Ⅱ，使反应釜进口和出口两端同时通入CO2进行升压，避免只有一端升压，对反应釜内的料筒冲击造成损坏；在反应过程中，采用控制阀Ⅱ对反应釜进口和出口压力平衡调节，保证反应稳定进行。
9.根据权利要求7所述的超临界CO2萃取处理方法，其特征在于,还包括冷热交换系统，冷热交换系统包括热水罐、冷水罐、热泵和用于对热泵冷却降温的冷却塔；所述热水罐的出水口分两路，一路为热水罐中的水通过电加热器将水温升至设定温度后，打开控制阀Ⅸ，通过热水泵将热水输送至反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器进行加热，反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热排出的水回至热水罐循环工作；另一路为在热水罐内的水不进行电加热时，关闭控制阀Ⅸ，打开控制阀Ⅷ，通过热水泵将热水罐中未加热的水经热泵换热后输送至反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器进行加热，反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热排出的水回至热水罐，循环工作；所述冷水罐的出水口分两路，一路为冷水罐中的水通过冷水泵将其输送至CO2循环罐、加压泵、一级回收压缩机和二级回收压缩机进行冷却，CO2循环罐、加压泵、一级回收压缩机和二级回收压缩机冷却排出的水回冷水罐循环工作；另一路为冷水罐中的水通过冷水泵输送至热泵制冷后对冷凝器制冷，冷凝器制冷排出的水回冷水罐循环工作。
10.根据权利要求7所述的超临界CO2萃取处理方法，其特征在于,所述分离加热器包括分离加热器Ⅰ和分离加热器Ⅱ，分离釜包括分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ；所述出口控制阀Ⅲ依次连接分离加热器Ⅰ和分离釜Ⅰ，分离釜Ⅰ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的夹带微量油溶性物质的气体CO2经分离加热器Ⅱ至分离釜Ⅱ，分离釜Ⅱ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的气体CO2经冷凝器流入CO2循环罐循环利用；所述一级回收管路包括依次连接的分离加热器Ⅱ、分离釜Ⅱ和冷凝器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统及方法，在保证回收的油溶性物质具有较高品质的前提下，其通过CO2三级回收管路对反应釜内的CO2进行回收，将反应釜内的高压CO2回收至釜内压力降至0.1MPa，使大量的CO2得到回收实现再利用，解决了现有反应釜萃取结束卸料前，将釜内CO2直接外排，造成CO2大量浪费的技术难题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，包括依次连接的CO2循环罐、加压泵、反应加热器、反应釜、分离加热器和分离釜，所述分离釜分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的气体CO2经冷凝器流入CO2循环罐循环利用；反应釜反应结束后，关闭反应釜进口控制阀Ⅰ和出口控制阀Ⅲ，反应釜内CO2依次经一级回收管路、二级回收管路和三级回收管路回收至CO2循环罐循环利用；所述一级回收管路包括冷凝器；所述二级回收管路包括依次连接的气体回收罐、一级回收压缩机和冷凝器；所述三级回收管路包括依次连接的二级回收压缩机、气体回收罐、一级回收压缩机和冷凝器。
作为本发明的一种改进，还包括用于控制反应釜进口和出口处于连通或断开状态的控制阀Ⅱ。
作为本发明的一种改进，还包括CO2储存罐和输送泵，CO2储存罐内的CO2通过输送泵输送至CO2循环罐或冷凝器。
作为本发明的一种改进，还包括冷热交换系统，冷热交换系统包括热水罐、冷水罐、热泵和用于对热泵冷却降温的冷却塔；所述热水罐的出水口分两路，一路用于对反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热；另一路经热泵换热后给反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热；所述冷水罐的出水口分两路，一路用于对CO2循环罐、加压泵、一级回收压缩机和二级回收压缩机冷却，另一路经热泵制冷后对冷凝器制冷。
作为本发明的一种改进，所述分离加热器包括分离加热器Ⅰ和分离加热器Ⅱ，分离釜包括分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ；所述出口控制阀Ⅲ依次连接分离加热器Ⅰ和分离釜Ⅰ，分离釜Ⅰ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的夹带微量油溶性物质的气体CO2经分离加热器Ⅱ至分离釜Ⅱ，分离釜Ⅱ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的气体CO2经冷凝器流入CO2循环罐循环利用；所述一级回收管路包括依次连接的分离加热器Ⅱ、分离釜Ⅱ和冷凝器。
作为本发明的一种改进，所述加压泵的数量为两台，一台正常加压使用，另一台作为备压使用。
一种利用上述钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统进行的超临界CO2萃取处理方法，具体包括以下步骤：超临界CO2萃取：CO2循环罐内液态CO2经过加压泵加压和反应加热器加热，使其达到超临界流体状态，随后进入反应釜内与钻井含油污泥中的油溶性物质进行萃取形成超临界混合流体；超临界混合流体依次经过反应釜出口压力调节阀节流降压、分离加热器加热，将超临界流体状态的CO2转变为气态CO2，原本溶解在超临界CO2流体中的油溶性物质转变为游离状态，随后进入分离釜进行分离，分离后的油溶性物质进入集油罐内，分离后的气态CO2经冷凝器降温后转变为液态CO2进入CO2循环罐进行循环利用。
CO2的一级回收：反应釜萃取结束后，关闭反应釜进口控制阀Ⅰ和出口控制阀Ⅲ，打开排气控制阀Ⅳ和一级回收管路控制阀Ⅴ，利用反应釜和CO2循环罐之间的压力差，使反应釜内的CO2通过管线经冷凝器降温后转变为液态CO2进入CO2循环罐进行循环利用，直至反应釜和CO2循环罐的压力相同时，一级回收结束，进入CO2的二级回收；CO2的二级回收：关闭一级回收管路控制阀Ⅴ，打开排气控制阀Ⅳ和二级管路控制阀Ⅶ，反应釜内的CO2通过管线进入气体回收罐，一级回收压缩机将气体回收罐内的CO2升压，经冷凝器降温后转变为液态CO2输送至CO2循环罐进行循环利用，二级回收可将反应釜内的CO2回收至釜内压力降至0.6MPa，二级回收结束后进入CO2的三级回收；CO2的三级回收：关闭一级回收管路控制阀Ⅴ和二级管路控制阀Ⅶ，打开三级回收管路控制阀Ⅵ，反应釜内的CO2通过二级回收压缩机升压，输送至气体回收罐，然后再由一级回收压缩机将气体回收罐内的CO2升压，经冷凝器输送至CO2循环罐进行循环利用，三级回收可将反应釜内的CO2回收至釜内压力降至0.1MPa。
作为本发明的一种改进，还包括用于控制反应釜进口和出口处于连通或断开状态的控制阀Ⅱ；在反应釜升压过程中，打开控制阀Ⅱ，使反应釜进口和出口两端同时通入CO2进行升压，避免只有一端升压，对反应釜内的料筒冲击造成损坏；在反应过程中，采用控制阀Ⅱ对反应釜进口和出口压力平衡调节，保证反应稳定进行。
作为本发明的一种改进，还包括冷热交换系统，冷热交换系统包括热水罐、冷水罐、热泵和用于对热泵冷却降温的冷却塔；所述热水罐的出水口分两路，一路为热水罐中的水通过电加热器将水温升至设定温度后，打开控制阀Ⅸ，通过热水泵将热水输送至反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器进行加热，反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热排出的水回至热水罐循环工作；另一路为在热水罐内的水不进行电加热时，关闭控制阀Ⅸ，打开控制阀Ⅷ，通过热水泵将热水罐中未加热的水经热泵换热后输送至反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器进行加热，反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器加热排出的水回至热水罐，循环工作；所述冷水罐的出水口分两路，一路为冷水罐中的水通过冷水泵将其输送至CO2循环罐、加压泵、一级回收压缩机和二级回收压缩机进行冷却，CO2循环罐、加压泵、一级回收压缩机和二级回收压缩机冷却排出的水回冷水罐循环工作；另一路为冷水罐中的水通过冷水泵输送至热泵制冷后对冷凝器制冷，冷凝器制冷排出的水回冷水罐循环工作。作为本发明的一种改进，所述分离加热器包括分离加热器Ⅰ和分离加热器Ⅱ，分离釜包括分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ；所述出口控制阀Ⅲ依次连接分离加热器Ⅰ和分离釜Ⅰ，分离釜Ⅰ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的夹带微量油溶性物质的气体CO2经分离加热器Ⅱ至分离釜Ⅱ，分离釜Ⅱ分离的油溶性物质进入集油罐内，分离的气体CO2经冷凝器流入CO2循环罐循环利用；所述一级回收管路包括依次连接的分离加热器Ⅱ、分离釜Ⅱ和冷凝器。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，其通过CO2三级回收管路对反应釜内的CO2进行回收，将反应釜内的CO2压力回收至釜内压力降至0.1MPa。在第一级回收管路主要是利用了反应釜和CO2循环罐之间的压力差，反应釜内的CO2通过管线经冷凝器降温后转变为液态CO2进入CO2循环罐进行循环利用；在第二级回收管路中，在一级回收压缩机的前方设置气体回收罐，使反应釜内高压CO2先进入气体回收罐进行缓冲，防止了反应釜内高压CO2对一级回收压缩机造损害，延长一级回收压缩机的使用寿命，通过二级回收可将反应釜内的CO2回收至釜内压力降至0.6MPa；在第三级回收管路中，反应釜内的CO2依次通过二级回收压缩机、气体回收罐、一级回收压缩机和冷凝器回CO2循环罐进行循环利用，使反应釜内的CO2回收至釜内压力降至0.1MPa，使反应釜内的大量CO2得以回收循环利用。钻井含油污泥利用本系统萃取处理后，油溶性物质品质高，可以再利用配制油基钻井液；处理后的固相废渣中总石油烃含量（简称TPH）远低于国家标准（GB4284-2018）《农用污泥中污染物控制标准》的限值（＜3000mg/kg），处理后的固相废渣既能达到国家标准（GB41518-2022）《页岩气勘探开发油基钻井屑处理方法及控制指标》，也能到达四川省环保标准（DB51/2850-2021）《天然气开采含油污泥综合利用后剩余固相利用处置标准》的A类标准，可用于铺垫井场及其道路，实现安全再利用处置。
在反应釜内的CO2回收方面，如果采用两级回收，则CO2的回收效果不够理想；如果采用四级回收，则将会出现采用较高的成本回收微量的CO2，得不偿失。本发明通过三级回收管路，是在保证采用较低回收成本的基础上，使反应釜内CO2回收效率达到最优状态，结构简单，操作方便。本发明特别适用于在CO2供应不方便、运输成本过高的地方，例如海上钻井平台和陆上丛式井钻井平台等场所。
进一步地，还包括用于控制反应釜进口和出口处于连通或断开状态的控制阀Ⅱ。在反应釜升压过程中，打开控制阀Ⅱ，使反应釜进口和出口两端同时通入CO2进行升压，避免只有一端升压，对反应釜内的料筒冲击造成损坏；在反应过程中，当出现因反应釜内料筒的物料堆积过于密实，造成反应釜进口和出口压差过大时，采用控制阀Ⅱ对反应釜进口和出口压力平衡调节，保证反应稳定进行。
进一步地，还包括CO2储存罐和输送泵，CO2储存罐内的CO2通过输送泵输送至CO2循环罐或冷凝器。如果输送泵与CO2循环罐较近时，可将CO2储存罐内的液态CO2通过输送泵直接输送至CO2循环罐；如果输送泵与CO2循环罐较远时，特别是在夏季，为防止CO2汽化，需要将输送管路中的CO2经冷凝器冷却，使其保持液体状态，以便输送至CO2循环罐。使用者可根据现场的实际情况选用不同的模式，拓展了系统的应用场所。
进一步地，还包括冷热交换系统，冷热交换系统包括热水罐、冷水罐、热泵和用于对热泵冷却降温的冷却塔；所述热水罐的出水口分两路，一路为电加热模式，即热水罐中的水通过电加热器将水温升至设定温度后，通过热水泵将热水输送至反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器进行加热；另一路为热泵换热模式，即通过热水泵将热水罐中未加热的水经热泵换热后输送至反应釜、分离釜、反应加热器和分离加热器进行加热。通过采用上述两种热交换模式，当在如夏季等周围气温比较高的情形时，可直接采用热泵换热模式；当在如冬季等周围气温比较低的情形时，系统刚开机时，采用电加热模式，待系统运行稳定后，切换为热泵换热模式，从而避免电加热模式下的高功耗，有效降低系统整机运行功耗。
所述冷水罐的出水口分两路，一路用于对CO2循环罐、加压泵、一级回收压缩机和二级回收压缩机冷却，另一路经热泵制冷后对冷凝器制冷。结构简单，成本低廉。
进一步地，分离加热器包括分离加热器Ⅰ和分离加热器Ⅱ，分离釜包括分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ。通过上述两级分离，无论是在萃取过程中反应釜出口排出的CO2，还是在萃取结束后经一级回收管路回收的CO2，回收的CO2的纯度均得到进一步提升。
进一步地，加压泵的数量为两台，一台正常加压使用，另一台作为备压使用，有效提高了系统的生产效率。而且一旦有一台加压泵发生故障，可用另一台加压泵兼顾正常加压和备压的功能，减少对系统运行的冲击和保证系统不停机。
本发明还提供了一种利用上述钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统进行的超临界CO2萃取处理方法，由于采用了上述的钻井含油污泥超临界CO2萃取处理系统，因此其也就具有相应的有益效果，具体可以参照前面的说明，这里不再赘述。
（发明人：陈德良;曾宪成;何佳;焦文强;马勇鹏;刘剑飞;李银峰;廉云飞;董浩聪;梁梦园;司昌威;陈金瑞;付传松）