公布日：2022.05.27
申请日：2020.11.24
分类号：C22B7/00(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I;C22B3/30(2006.01)I;C22B3/32(2006.01)I;C22B23/00(2006.01)I;C22B15/00(2006.01)I;C22B3/08(2006.01)I;C22B3
/10(2006.01)I;C22B3/44(2006.01)I;C22B3/22(2006.01)I
摘要
本发明提供一种提取电镀污泥有价金属的工艺，所述工艺包括：浸出工序、除铬工序，铜萃取工序，P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序。所述工艺流程短，操作简便，萃取效率高，实现了电镀污泥有价金属的高效回收，解决现有工艺技术流程长、处理成本高的问题。
权利要求书
1.一种提取电镀污泥有价金属的工艺，其特征在于，所述工艺包括：浸出工序、除铬工序，铜萃取工序，P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序，其中，所述除铬工序是通过将浸出液酸度调至pH为3，再添加碳酸钙形成碳酸铬沉淀，从而实现铬的分离；所述铜萃取工序是控制料液pH为4-5，铜离子经萃取剂萃取分相后得到有机相1和水相1，采用硫酸对有机相1进行反萃，得到硫酸铜；所述P204萃取除杂工序是采用P204萃取剂对水相1中的杂质金属离子进行萃取，分相后得到有机相2和水相2，水相1中铁、铝、锌、钙杂质金属离子被萃取到有机相2中，镍镁离子留在水相2中，再采用酸对有机相2进行反萃，从而实现杂质离子的分离；所述BC196萃取分离工序是控制水相2的pH为5-7，镍离子经萃取剂萃取分相后得到有机相3和水相3，采用硫酸对有机相3进行反萃，获得硫酸镍；所述反萃所用硫酸的浓度为1-3.5mol/L；所述有机相3在采用硫酸反萃之前先采用稀硫酸进行洗涤；所述稀硫酸的pH值为0.5-4；所述铜萃取工序、P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序采用的萃取剂的体积分数为5-30％；所述萃取剂在萃取之前先进行皂化反应处理；所述皂化为采用6-14mol/L的碱液进行；其中，所述BC196萃取分离所用萃取剂为自主合成的羧酸类萃取剂BC196，其结构通式如下：
其中，10≤m+n≤22，-CnH2n+1以及-CmH2m+1分别独立地为碳原子数为1-21的直链或支链的烷基。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述电镀污泥经稀酸浸出，其稀酸是盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取采用萃取剂是M5640或Lix984。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序中，所述反萃所用硫酸的浓度为1-3.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序中，所述有机相1在采用硫酸反萃之前先采用稀硫酸进行洗涤；所述稀硫酸的pH值为0.5-4。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序中，所述有机相1与洗涤液及反萃液的相比为(5-15):1。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述P204萃取除杂工序中，所述反萃的所用酸是盐酸或硫酸。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述P204萃取除杂工序中，所述盐酸的浓度为1-6mol/L。
9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述P204萃取除杂工序中，所述硫酸的浓度为1-3.5mol/L。
10.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述P204萃取除杂工序中，所述有机相2在采用硫酸反萃之前先采用稀硫酸进行洗涤；所述稀硫酸的pH值为0.5-4。
11.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述P204萃取除杂工序中，所述有机相1与洗涤液及反萃液的相比为(5-15):1。
12.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述羧酸类萃取剂BC196为1种或至少2种羧酸的混合物。
13.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述有机相1与洗涤液及反萃液的相比为(5-15):1。
14.根据权利要求1-13任一所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序、P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序中，所述萃取剂的稀释剂包括溶剂油、煤油、Escaid110、己烷、庚烷、十二烷中的1种或至少2种的组合。
15.根据权利要求1-13任一所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序、P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序中，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氧化镁、氢氧化钾溶液或氨水中的1种或至少2种的组合。
16.根据权利要求1-13任一所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序、P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序中，所述铜萃取工序中使用的萃取剂和所述料液的体积比为(0.1-10):1。
17.根据权利要求1-13任一所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序、P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序中，所述P204萃取除杂工序中使用的P204萃取剂和水相1的体积比为(0.1-10):1。
18.根据权利要求1-13任一所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序、P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序中，所述BC196萃取分离工序中使用的萃取剂和水相2的体积比为为(0.1-10):1。
19.根据权利要求1-13任一所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序、P204萃取除杂工序和BC196萃取分离工序的萃取方式为单极或多级逆流萃取。
20.根据权利要求1-13任一所述的工艺，其特征在于，所述铜萃取工序包括皂化段1-5级，萃取段1-5级、洗涤段1-5级、反萃段1-5级；所述P204萃取除杂工序包括皂化段1-2级，萃取段1-12级、洗涤段1-8级、反萃段1-6级；所述BC196萃取分离工序包括皂化段1-2级，萃取段1-15级、洗涤段1-8级、反萃段1-6级。
21.如权利要求1-13任一项所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)电镀污泥渣经稀酸浸出，将浸出液酸度调至pH为3，再添加碳酸钙形成碳酸铬沉淀，从而实现铬的分离；
(2)控制浸出料液pH为4-5，铜离子经萃取剂萃取分相后得到有机相1和水相1，采用硫酸对有机相1进行反萃，得到硫酸铜；所述铜萃取采用萃取剂是M5640或Lix984；所述萃取剂的体积分数为5-30％；所述萃取剂在萃取之前采用6-14mol/L的碱液进行皂化；所述萃取剂和所述料液的体积比为(0.1-10):1；所述铜萃取工序包括皂化段1-5级，萃取段1-5级、洗涤段1-5级、反萃段1-5级；所述有机相1洗涤液的pH值为0.5-4；所述反萃所用硫酸的浓度为1-3.5mol/L；所述有机相1与洗涤液及反萃液的相比为(5-15):1；
(3)采用P204萃取剂对水相1中的杂质金属离子进行萃取，分相后得到有机相2和水相2，水相1中铁、铝、锌、钙杂质金属离子被萃取到有机相2中，镍镁离子留在水相2中，采用酸对有机相2进行反萃，从而实现杂质离子的分离；所述P204萃取剂的体积分数为5-30％；所述萃取剂在萃取之前采用6-14mol/L的碱液进行皂化；所述P204萃取剂和水相1的体积比为(0.1-10):1；所述P204萃取除杂工序包括皂化段1-2级，萃取段1-12级、洗涤段1-8级、反萃段1-6级；所述有机相2洗涤液的pH值为0.5-4；所述反萃所用硫酸的浓度为1-3.5mol/L或盐酸的浓度为1-6mol/L；所述有机相2与洗涤液及反萃液的相比为(5-15):1；
(4)控制水相2的pH为5-7，镍离子经羧酸类萃取剂BC196萃取分相后得到有机相3和水相3，采用硫酸对有机相3进行反萃，获得硫酸镍，所述羧酸类萃取剂BC196的结构通式如下：
其中，10≤m+n≤22，-CnH2n+1以及-CmH2m+1分别独立地为碳原子数为1-21的直链或支链的烷基；所述羧酸类萃取剂BC196为1种或至少2种羧酸的混合物；所述BC196萃取剂的体积分数为5-30％；
所述萃取剂在萃取之前采用6-14mol/L的碱液进行皂化；所述BC196萃取剂和水相2的体积比为(0.1-10):1；所述BC196萃取分离工序包括皂化段1-2级，萃取段1-15级、洗涤段1-8级、反萃段1-6级；所述有机相3洗涤液的pH值为0.5-4；所述反萃所用硫酸的浓度为1-3.5mol/L；所述有机相3与洗涤液及反萃液的相比为(5-15):1。
（发明人：王雪）