处理含酚废水用高效多孔吸附剂及其制备方法

发布时间:2020-9-4 8:41:00

  申请日20200113

  公开(公告)日20200612

  IPC分类号B01J20/22; B01J20/30; C08G61/12; C02F1/28; C02F101/34

  摘要

  本发明属于污水处理技术领域,公开了一种用于处理含酚废水的高效多孔吸附剂,它以杂原子芳香族化合物和苯为单体,在交联剂和催化剂的条件下,通过Friedel‑Crafts烷基化反应进行超交联合成了新型富氮有机多孔聚合物。该吸附剂具有良好的孔道结构,且N含量高,可对多种酚类有机物表现出较强的吸附能力强和较高的吸附效率,并具有良好再生能力,可用于高效吸附水中含酚化合物。

  权利要求书

  1.一种用于处理含酚废水的高效多孔吸附剂,它以杂原子芳香族化合物和苯为单体,在交联剂和催化剂的条件下,通过Friedel-Crafts烷基化反应制得。

  2.根据权利要求1所述的高效多孔吸附剂,其特征在于,所述杂原子芳香族化合物为苯并三氮唑、苯并咪唑或吲哚。

  3.根据权利要求1所述的高效多孔吸附剂,其特征在于,所述交联剂为二甲氧基甲烷、三甲氧基甲烷或三乙氧基甲烷;所述催化剂为氯化铁或氯化铝。

  4.权利要求1~3任一项所述用于处理含酚废水的高效多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

  1)将杂原子芳香族化合物超声溶解于有机溶剂中,依次加入苯、交联剂和催化剂,在40~80℃下反应12~24h,得聚合物粗产品;

  2)对所得聚合物粗产品进行洗涤,索氏提取,干燥,即得所述高效多孔吸附剂。

  5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述杂原子芳香族化合物、苯、交联剂和催化剂的摩尔比为1:(1.5~3):(4.5~9):(4.5~9)。

  6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

  7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述杂原子芳香族化合物相对有机溶剂的浓度为0.006~0.01g/mL。

  8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述干燥步骤为在50~100℃条件下,旋转蒸发10~24h。

  9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述索氏提取步骤为:以甲醇为提取溶剂,利用索氏提取器提取至提取液无色。

  说明书

  一种用于处理含酚废水的高效多孔吸附剂及其制备方法

  技术领域

  本发明属于废水处理技术领域,具体涉及一种用于处理含酚废水的高效多孔吸附剂及其制备方法。

  背景技术

  含有酚类的废水是一种较难降解、对自然环境有伤害的有机污染物废水,在我国也是一种需要重点处理的有害物质。虽然酚类化合物可以作为许多化学制品的前体或者是组成部分应用到造纸、洗涤剂、聚合物、药物、粘合剂、爆炸物、酚醛树脂以及石油化学产品等的生产制造过程中,但是,由于其毒理学效应及在环境中不易降解的化学性质,导致了它们成为了水域和土壤的主要污染物。酚类污染物的存在影响着人类的正常生活,因此,必须提出一种有效并且简单的方法来去除水中的酚类污染物,以保证人们的健康生活。

  酚类污染物处理方法多种多样,包括微波法、吸附法、电化学法等十余种方法。其中,吸附法是最有效和最可靠的去除废水中有机物的方法之一。例如:TAMR吸附树脂对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附量分别可达134.57mg/g、287.95mg/g和318.83mg/g,但是吸附树脂易受到溶液的酸碱性影响,易使吸附剂结构破坏。已有报道用乙烯基苄基氯(VBC)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)通过Friedel-Crafts烷基化反应来合成出超交联聚合物;该聚合物具有较高的BET比表面积(1025m2/g),并对苯酚和对硝基苯酚具有一定的吸附能力(97.97和194.9mg/g);但该聚合物主要以VBC和EGDMA为原料,比较昂贵,涉及的制备成本高,且采用反应合成工艺,合成过程中会得到氯化氢副产物,不利于推广应用。

  发明内容

  本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足,提供一种新型高效吸附剂,该吸附剂具有高比表面积及较大微孔体积以及良好的孔结构,N含量高,对多种酚类有机物具有较强的吸附能力,吸附效率高,可以用于吸附废水中的含酚有机物并可实现良好的再生循环利用效果;且涉及的制备方法简单、成本低,适合推广应用。

  为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

  一种用于处理含酚废水的高效多孔吸附剂,它以杂原子芳香族化合物和苯为单体,在交联剂和催化剂的条件下,通过Friedel-Crafts烷基化反应制得。

  上述方案中,所述杂原子芳香族化合物可选用苯并三氮唑、苯并咪唑或吲哚等。

  上述方案中,所述交联剂为二甲氧基甲烷、三甲氧基甲烷或三乙氧基甲烷;所述催化剂为氯化铁或氯化铝。

  上述一种用于处理含酚废水的高效多孔吸附剂的制备方法,包括如下步骤:

  1)将杂原子芳香族化合物超声溶解于有机溶剂中,依次加入苯、交联剂和催化剂,在40~80℃下反应12~24h,得聚合物粗产品;

  2)对所得聚合物粗产品进行洗涤,索氏提取,干燥,即得所述高效多孔吸附剂。

  上述方案中,所述杂原子芳香族化合物、苯、交联剂和催化剂的摩尔比为1:(1.5~3):(4.5~9):(4.5~9)。

  上述方案中,所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

  优选的,所述杂原子芳香族化合物相对有机溶剂的浓度为0.006~0.01g/mL。

  上述方案中,所述干燥步骤为在50~100℃条件下,旋转蒸发10~24h。

  上述方案中,所述索氏提取步骤为:以甲醇为提取溶剂,利用索氏提取器提取至提取液无色为止。

  上述方案中,所述洗涤步骤为采用甲醇洗涤若干次。

  与现有技术相比,本发明的有益效果为:

  1)本发明采用一锅法,以杂原子芳香族化合物和苯为主要原料,进行Friedel-Crafts烷基化反应得到高效多孔吸附剂,涉及的制备方法简单、反应条件温和、环境友好,适用性好。

  2)本发明所得吸附剂具有较高的比表面积、良好的孔结构和较高的含氮量,可对多种含酚有机物表现出优异的吸附能力和吸附效率,并可实现良好的再生循环利用效果,具有重要的应用和推广价值。(发明人姚林;丁一刚;戴亚芬;张丽丽;刘生鹏;龙秉文;邓伏礼;张逸;杜治平;刘东;金放;殷霞;杨昌炎)

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