申请日20200624
公开(公告)日20200814
IPC分类号C22B7/00; C22B11/00
摘要
本申请涉及铂金提纯废水回收的领域，尤其是涉及一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，解决了铂金提纯废水中贵金属含量较多而导致废水的处理成本较高的问题。该工艺包括以下步骤：将废水加入反应容器内，开启搅拌，向废水中投入氢氧化钠调节废水的pH值至9‑10，向废水中加入质量分数为50%的水合肼对废水中的贵金属进行还原，持续搅拌还原1.5‑3小时，搅拌后将废水静置5h以上，废水中的贵金属残留经过还原沉淀下来，将反应容器内的残液过滤出得到回收的贵金属，残液中Pt的含量小于1mg/L，其它贵金属的含量小于0.2mg/L。本方法能够极大地降低废水中贵金属的含量，减少废水的处理成本。
权利要求书
1.一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其特征在于，包括以下步骤： S1将废水加入反应容器内，开启搅拌，向废水中投入氢氧化钠调节废水的pH值至9-10; S2向废水中加入质量分数为50%的水合肼对废水中的贵金属进行还原，持续搅拌还原1.5-3小时，其中水合肼与废水的体积比为(8-12):1000; S3搅拌后将废水静置5h以上，废水中的贵金属残留经过还原沉淀下来; S4将反应容器内的残液过滤出，对沉淀进行真空吸滤得到回收的贵金属; 其中，残液中Pt的含量小于1mg/L，其它贵金属的含量小于0.2mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其特征在于：向废水中投入氢氧化钠调节废水pH为9。
3.根据权利要求1所述的一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其特征在于：水合肼与废水的体积比为10:1000。
4.根据权利要求1所述的一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其特征在于：水合肼加入的流量为0.5-0.7L/min。
5.根据权利要求1所述的一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其特征在于：水合肼完全加入后搅拌2小时对贵金属进行还原。
6.根据权利要求1所述的一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其特征在于：水合肼完全加入后控制废水温度为85-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其特征在于：废水静置过程中控制温度为20-25℃。
说明书
一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法
技术领域
本申请涉及铂金提纯废水回收的领域，尤其是涉及一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法。
背景技术
铂金(Pt)是一种天然形成的白色贵重金属，其化学性质稳定性能优越，可用作珠宝首饰装饰品或工艺品、也可用作高级化学器皿、铂金坩埚、电极或化学反应中的催化剂，此外在特殊材料领域，铂可用作生产高温热电偶的重要原料。铂金提纯是铂金加工中一个重要过程，铂金的纯度对加工产品的质量和使用寿命有着直接的影响。
在铂金提纯的加工流程中，铂金的溶解是铂金提纯工艺中一个很重要的环节，由于铂的化学性质非常稳定，抗腐蚀性极强，工艺上通常使用王水来溶解铂金，王水是一种腐蚀性非常强、冒黄色雾的液体，是浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比为3:1组成的混合物，铂在王水中溶解会形成氯铂酸(H2PtCl6)。然后通过氯化铵反复沉淀法进行提纯，向王水溶解铂金后的溶液中加入一定量的氯化铵，使铂离子(Pt4+)以氯铂酸铵化合物的形式沉淀下来，而其他的杂质元素(Cu2+、Fe2+、Ni2+、Pd4+、Ir4+、Au3+等)依然留在溶液中，通过氯化铵溶液洗涤和过滤就可以使铂与杂质分离开来，再将铂化合物加入还原剂还原，得到纯净的海绵铂产品。
铂金提纯过程中会产生各类废水，如沉铂后的废水、洗涤氯铂酸铵的废水等，这类废水中常常还会含有少量的铂和其他贵金属，不仅会造成贵金属的损耗，而且废水中金属离子含量过多会给后期废水的处理带来困难，增加了废水的处理成本。
发明内容
针对相关技术存在的不足，本申请提供一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，其优势在于：能够将废水中大部分的贵金属回收出来，回收率高，极大地降低了废水中贵金属的含量，减少了废水的处理成本。
为实现上述技术目的，本申请提供了如下技术方案：
一种铂金提纯废水残留贵金属的回收方法，包括以下步骤： S1将废水加入反应容器内，开启搅拌，向废水中投入氢氧化钠调节废水的pH值至9-10; S2向废水中加入质量分数为50%的水合肼对废水中的贵金属进行还原，持续搅拌还原1.5-3小时，其中水合肼与废水的体积比为(8-12):1000; S3搅拌后将废水静置5h以上，废水中的贵金属残留经过还原沉淀下来; S4将反应容器内的残液过滤出，对沉淀进行真空吸滤得到回收的贵金属; 其中，残液中Pt的含量小于1mg/L，其它贵金属的含量小于0.2mg/L。
通过采用上述技术方案，水合肼在碱性条件下具有非常强的还原性，能够很好地将废水中的贵金属沉淀下来，水合肼与废水的体积比控制在(8-12):1000之间能够保证水合肼的足量，提高了贵金属的回收率，同时也能够避免水合肼过多而浪费，节省成本;经过还原回收的废水中Pt的含量小于1mg/L，其它贵金属的含量小于0.2mg/L，具有非常高的贵金属回收率，既能够大量减少贵金属的损耗，又能够减少废水的处理成本，并且有利于环保。
优选的，向废水中投入氢氧化钠调节废水pH为9。
经测试，废水进行沉淀前控制pH为9既能够保证反应体系处于碱性条件，使水合肼具有很好的还原性，以便于提高贵金属的回收率，又能够保证沉淀结束后废水的处于弱碱性，确保反应彻底，以便于对废水进行处理，节省废水的处理成本，另外pH控制为9能够尽可能地减少氢氧化钠的用量，有利于节省成本。
优选的，水合肼与废水的体积比为10:1000。
经测试，水合肼与废水的体积比控制为10:1000既保证了不会因水合肼的量不够而导致回收不彻底，又不会造成水合肼过多地浪费，节省成本。
优选的，水合肼加入的流量为0.5-0.7L/min。
经测试，水合肼加入的流量控制在0.5-0.7L/min能够保证反应处于比较平稳的状态，避免了水合肼加入过快而导致反应过于激烈，防止反应液从反应容器中向上溢出。
优选的，水合肼完全加入后搅拌2小时对贵金属进行还原。
经测试，水合肼完全加入后搅拌2小时能够使废水中的贵金属进行充分地沉淀，在保证贵金属有很高回收率的同时能够节省一定的工艺时间，缩短了废水回收处理的时间，节省时间成本。
优选的，水合肼完全加入后控制废水温度为85-90℃。
经测试，控制水合肼还原时的温度为85-90℃能够使废水中的贵金属离子更快形成沉淀，加快了还原反应的进行，缩短了废水回收处理的时间。
优选的，废水静置过程中控制温度为20-25℃。
经测试，控制废水处于20-25℃进行静置能够降低贵金属在废水中的溶解度，尽可能减少废水中溶解的贵金属，提高了贵金属的回收率，同时将控制在20-25℃比较接近常温，冷却消耗的成本也很少，节省成本。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
水合肼在碱性条件下具有非常强的还原性，将反应体系的pH值控制在9-10能够很好地将废水中的贵金属沉淀下来，水合肼与废水的体积比控制在(8-12):1000之间能够保证水合肼的足量，提高了贵金属的回收率，同时也能够避免水合肼过多而浪费，节省成本，经过还原回收的废水中Pt的含量小于1mg/L，其它贵金属的含量小于0.2mg/L，具有非常高的贵金属回收率，既能够大量减少贵金属的损耗，又能够减少废水的处理成本，并且有利于环保;
水合肼加入的流量控制在0.5-0.7L/min能够保证反应处于比较平稳的状态，避免了水合肼加入过快而导致反应过于激烈，防止反应液从反应容器中向上溢出;
控制废水处于20-25℃进行静置能够降低贵金属在废水中的溶解度，尽可能减少废水中溶解的贵金属，提高了贵金属的回收率，同时将控制在20-25℃比较接近常温，冷却消耗的成本也很少，节省成本。（发明人江雄强;江弘扬）