申请日2013.06.14
公开(公告)日2013.09.18
IPC分类号C02F1/28; G01N21/33; C02F1/58; C02F1/26
摘要
本发明公开了一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途，吸附剂以文献报道的方法合成，以纳米Fe3O4、醋酸铜、对苯二甲酸为原料，通过水浴加热回流的方法得到固相萃取剂。将合成的固相萃取剂加入到染料废水中，投加量为1.0g/L，振荡20-40分钟后，染料除去率92-99%。适用于染料废水的快速处理，投加后无需用其他试剂进行调节，方法简单，吸附剂循环使用5次后，吸附率仍可以达到90%-95%。并对0.1mg/L的染料废水进行富集，经合适的解析剂解析后测其吸光度，富集倍数高，检测限达到纳克级别，适用于测定水中的微量的染料污染物便于监测。
权利要求书
1.一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的应用，其步骤是：
A、在含亚甲基蓝或甲基紫为0.1 mg/L的100mL模拟染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40 min;
B、磁性分离后，提取磁固相萃取剂，经1 mL解析剂解析，解析液通过紫外可见分光光度计测定其吸光度;
C、根据吸光度确定解析后亚甲基蓝或甲基紫的浓度，通过计算得到对亚甲基蓝的富集倍数为23-30倍，检测限为2.12 ng/mL，对甲基紫的富集倍数为60-70倍，检测限为5.0 ng/mL。
说明书
一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途
技术领域
本发明属于环境保护中废水处理领域，更具体涉及一种磁性杂化材料在处理染料废水中的应用，更涉及一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途(或磁固相萃取剂对水中痕量废水污染物进行低浓度监测中的应用)。
背景技术
中国是染料生产大国，能生产十一大类550多个品种的染料，染料的产量和贸易量都居世界第一位。染料废水是指在生产染料、颜料的过程中排放出的废水 ，据统计合威染料在生产和处理过程中，有12%以废水形式排出。
固相萃取作为一种新型的样品预处理技术,已广泛应用于水中有机污染物的痕量富集,适用于地表水、地下水及废水中半挥发性有机物的测定.1998年以来,我国在七大水系的十个重点流域所建成的42个地表水水质自动监测系统中大部分已较广泛地采用了固相萃取技术,测定水中的有机污染物。
磁性吸附剂可以通过外加磁场进行固液分离，适用于大面积的动态吸附，因此它已经广泛用于废水污染的治理中，却对染料废水的监控应用未见报道。亚甲基蓝和甲基紫作为工业染料中的常用的染料，为了发展一种水中染料污染物的痕量富集及检测，研究者们提出了磁性杂化材料在废水处理中的应用方法，使其能适用于不同染料吸附处理，并提出了以其作为磁固相萃取剂，对染料废水进行痕量富集。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，是在于提供了一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途，该吸附剂的吸附性能强，能在短时间内迅速达到平衡，适用于染料废水的快速处理。该吸附剂的稳定性好，该固相萃取剂富集倍数好，经解析剂解析后可以多次循环使用，5次循环使用后的吸附率可在90%～95%。对0.1mg/L的染料废水的富集倍数为20-70倍，达到纳克级别。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：
其技术构思是：吸附剂以文献报道的方法合成，以纳米Fe3O4、醋酸铜、对苯二甲酸为原料，通过水浴加热回流的方法得到固相萃取剂。将合成的固相萃取剂加入到不同的染料废水中，投加量为1.0g/L，振荡20～40分钟后，磁性分离后经解析剂解析后再循环应用。并对0.1mg/L的染料废水进行富集，经合适的解析剂解析后测其吸光度，建立痕量测定水中染 料污染物的方法。
一种快速处理染料废水的吸附剂的应用，其特征是：在含亚甲基蓝为3-5mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10～40min，吸附率达92-99%。
一种快速处理染料废水的吸附剂的应用，其特征是：在含甲基紫为3-5mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10～40min，吸附率达97-99%。
一种测定水中的微量的染料污染物的磁固相萃取剂的应用，其特征是：在含亚甲基蓝为0.1mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40min，磁性分离后，经1mL解析剂解析，通过紫外可见分光光度计测定其吸光度，确定浓度，得到富集倍数为20-30倍，对亚甲基蓝的检测限为2.12ng/mL。
一种测定水中的微量的染料污染物的磁固相萃取剂的应用，其特征是：在含甲基紫为0.1mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40min，磁性分离后，经1mL解析剂解析，通过紫外可见分光光度计测定其吸光度，确定浓度，得到富集倍数为60-70倍，对亚甲基蓝的检测限为5.0ng/mL。
一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途，其步骤是：分别以甲基紫和亚甲基蓝两种常见的染料模拟染料废水，其磁固相萃取剂的应用的基本过程如下描述：
A、在含亚甲基蓝或甲基紫为0.1mg/L的100mL模拟染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40min;
B、磁性分离后，提取磁固相萃取剂，经1mL解析剂解析，解析液通过紫外可见分光光度计测定其吸光度;
C、根据吸光度确定解析后亚甲基蓝或甲基紫的浓度，通过计算得到对亚甲基蓝的富集倍数为23-30倍，检测限为2.12ng/mL，对甲基紫的富集倍数为60-70倍，检测限为5.0ng/mL。
所述的磁固相萃取剂的应用方法为：在含亚甲基蓝或甲基紫浓度为3-5mg/L的染料废水中投加吸附剂晶体的质量浓度为1.0g/L，振荡为10～40min，亚甲基蓝的去除率达92-95%，甲基紫的去除率达97-99%。
所述的磁固相萃取剂根据参考文献合成(J.Am.Chem.Soc.,2005,127(25):8916-8917)。
亚甲基蓝与甲基紫是常用的工业染料，因此用亚甲基蓝和甲基紫模拟染料废水。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
本发明提供的应用方法不需要苛刻的设备条件、操作安全简便、操作条件条件简单、能 够实现放大应用处理，本磁性杂化材料便于磁性分离回收再利用。
适用于不同染料废水处理，染料除去率92-99%。
本发明高效吸附剂适用于痕量染料废水的富集，富集倍数高，检测限达纳克级别。